[发明专利]一种正辛醇酯及其正辛醇的制备方法有效
申请号: | 201810321005.2 | 申请日: | 2018-04-11 |
公开(公告)号: | CN108484394B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 邓晋;刘煦旸;李磊;郑法银;姜娜 | 申请(专利权)人: | 合肥利夫生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/06;C07C69/14;C07C69/24;C07C67/48;C07D307/46;C07C27/02;C07C31/125 |
代理公司: | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 宋辉 |
地址: | 230000 安徽省合肥市创新产业*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辛醇 及其 制备 方法 | ||
1.一种正辛醇酯的制备方法,以糠醛与丙酮为原料在碱性物质催化作用下发生缩合反应生成缩合产物A,其特征在于,所述缩合产物A经开环催化剂和加氢催化剂的双催化作用发生加氢开环反应得到正辛醇酯,所述开环催化剂为三氟甲磺酸金属盐;所述三氟甲磺酸金属盐中的金属价态为+1~+6价,所述的三氟甲磺酸金属盐的用量为所述缩合产物A的0.1-10mol%;所述三氟甲磺酸金属盐为W(OTf)6、Zr(OTf)4、Al(OTf)3、Sc(OTf)3、Nb(OTf)5、Cu(OTf)2、Hf(OTf)4、AgOTf中的一种或多种;所述加氢催化剂为含有第Ⅷ族过渡金属元素的催化剂,所述加氢催化剂的添加量为所述缩合产物A的0.01-10mol%;所述加氢开环反应具体步骤为:将所述缩合产物A、加氢催化剂、三氟甲磺酸金属盐和酸性有机溶剂加入反应器中混合得到混合物,通入氢气,将所述混合物在2-15MPa氢压,50-250℃及搅拌条件下反应10min-24h,后冷却至10-30℃得到含正辛醇酯的反应液;
所述酸性有机溶剂为羧酸。
2.根据权利要求1所述的正辛醇酯的制备方法,其特征在于,还包括对所述正辛醇酯进行分离纯化,所述分离纯化的具体步骤为:将所述反应液调至PH=7-9,采用乙酸乙酯作为萃取剂,采用无水硫酸钠作为干燥剂,最后减压蒸馏得到醇的正辛醇酯。
3.根据权利要求1所述的正辛醇酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括开环催化剂和加氢催化剂的重复利用,具体步骤为:将所述正辛醇酯从所述反应液分离后,在反应器中留下开环催化剂和加氢催化剂,再重新加入所述缩合产物A和酸性有机溶剂进行加氢开环反应。
4.一种利用权利要求1所述的正辛醇酯的制备方法制备正辛醇的方法,其特征在于,根据权利要求1的方法制备正辛醇酯,将所述正辛醇酯与碱发生皂化反应得到正辛醇。
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