[发明专利]一种球形亚微米镍钴合金粉的制备方法

权利要求书

1.一种球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)制作络合镍钴盐溶液的步骤：将镍盐、钴盐和表面活性剂溶于水中搅拌均匀，加入络合剂至所述镍钴盐溶液中进行混合、反应，得到络合镍钴盐溶液；

(2)制作还原剂溶液的步骤：将还原剂溶于水中；

(3)在络合镍钴盐溶液中加碱使其呈碱性，将还原剂溶液倾倒入络合镍钴盐溶液，然后加热该混合溶液，混合溶液反应后经过固液分离得到亚微米镍钴合金粉滤饼；

(4)亚微米镍钴合金粉滤饼经水洗去除滤饼中的杂质，洗涤后的镍钴合金粉滤饼用无水乙醇洗涤除去水分；

(5)无水乙醇洗涤后的亚微米镍钴合金粉滤饼通过真空干燥除去乙醇和微量水分后得到球形亚微米镍钴合金粉。

2.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：所述络合镍钴盐溶液中，镍钴盐的总浓度为0.1～2.0mol/L，表面活性剂的浓度为1.0～50g/L；镍盐和钴盐的摩尔比为1:19～19:1，络合剂与镍钴盐的摩尔比为0.05:1～1.0:1,所述还原剂溶剂中，还原剂的浓度为0.4～6.0mol/L；步骤(3)中用碱使所述络合镍钴盐溶液的pH值调整至10.0～12.5，然后将还原剂溶液倾倒入络合镍钴盐溶液，其中还原剂溶剂与络合镍钴盐溶液的体积比为1:3～3:1；加热混合溶液温度保持在50～90℃并反应30～60min，然后冷却至10～30℃后进行固液分离，得到所述亚微米镍钴合金粉滤饼；步骤(5)中将无水乙醇洗涤后的亚微米镍钴合金粉滤饼在真空40～80℃环境下干燥除去乙醇和微量水分得到球形亚微米镍钴合金粉。

3.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：络合镍钴盐溶液中镍钴盐浓度为0.5～1.5mol/L，表面活性剂的浓度为10.0～40.0g/L，镍钴摩尔比为1:9～9:1，络合剂与镍钴盐的摩尔比为0.1～0.8:1，络合镍钴盐溶液的pH值调增为10.5～12.0；还原剂溶剂浓度为1.0～5.0mol/L；还原剂溶液与络合镍钴盐溶液的体积比为1:2～2:1。

4.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：冷却的方法为向混合溶液中加水；固液分离采用真空过滤或者离心过滤法。

5.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：所述镍盐为NiSO₄、NiCl₂、或Ni(NO₃)₂中的任意一种，钴盐为CoSO₄、CoCl₂或Co(NO₃)₂中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸(PAA)、聚乙二醇(PEG)或聚乙烯醇(PVA)中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：所述络合剂为氨水、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾与水合肼的混合物中的任意一种。

9.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其浓度为2.0～8.0mol/L。

10.根据权利要求1所述的球形亚微米镍钴合金粉的制备方法，其特征在于：球形亚微米镍钴合金粉的平均粒径为200～800nm。