[发明专利]一种1，3-丁二醇的合成方法及系统

权利要求书

1.一种1，3-丁二醇的合成方法，其特征在于包括：

使包含有均匀混合的乙醛和碱催化剂的缩合反应体系在pH值为9~12.8的条件下，在保护性气氛中于0~20℃进行缩合反应11min~24h，制得主要包含2，6-二甲基-1，3-二氧杂环己烷-4-醇的缩合产物，其中，所述乙醛中酸的含量在0.05 wt%以下；

在所述缩合反应完成后，以稀酸对所述缩合反应体系进行中和处理，之后对所获反应液进行低温闪蒸处理，所述低温闪蒸处理的温度为20~78℃，时间为1~60min；

使包含有所述2，6-二甲基-1，3-二氧杂环己烷-4-醇和裂解催化剂的裂解反应体系于50~110℃进行裂解反应1min~5h，制得主要包含二聚丁醇醛的裂解产物，所述裂解催化剂的质量占所述裂解反应体系总质量的1~15%，所述裂解催化剂选自CeO₂、TiO₂、Al₂O₃、MgO和SiO₂中的任意一种或两种以上的组合，所述裂解反应体系中还包括裂解促进剂和保护剂，所述裂解促进剂和保护剂为水；

在加氢压力为1~10MPa的条件下，使包含有所述二聚丁醇醛和加氢催化剂的加氢反应体系于60~180℃进行开环加氢反应0.2~20h，制得1，3-丁二醇，所述加氢催化剂的质量占所述加氢反应体系总质量的0.5~10%，所述加氢催化剂为含微量贵金属的Ni-Pd/C催化剂，所述加氢催化剂中Ni的含量为1~30wt%，Pd的含量为0.001~2wt%。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述保护性气氛为氮气气氛。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述乙醛来源于乙醛含量为30~95wt%乙醛水溶液。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述碱催化剂选自NaOH、Na₂CO₃、KOH、K₂CO₃、Na₃PO₄和乙酸钠中的任意一种或两种以上的组合。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述缩合反应体系的pH值为9.2~11.5。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述缩合反应的时间为1~20h。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述2，6-二甲基-1，3-二氧杂环己烷-4-醇为S和R对映异构体的混合物。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于还包括：在进行缩合反应的同时，以冷却介质对所述缩合反应体系进行降温处理。

9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于：所述冷却介质为水。

10.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于：所述冷却介质的温度为0~50℃。

11.根据权利要求10所述的合成方法，其特征在于：所述冷却介质的温度为5~20℃。

12.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：中和处理后所获反应液的pH值为6~8。

13.根据权利要求12所述的合成方法，其特征在于：中和处理后所获反应液的pH值为6.2~7.5。

14.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述稀酸选自醋酸、磷酸、稀硫酸和酒石酸中的任意一种或两种以上的组合。

15.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述低温闪蒸处理的温度为50~75℃。