[发明专利]一种基于掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合电极的钠离子超级电容器的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合电极的钠离子超级电容器的制备方法，采用热丝化学气相沉积(CVD)法在钽片上一步法直接制备掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合薄膜作为超级电容器的正负电极，将含有钠离子的饱和氯化钠溶液作为电解液，无纺布隔膜作为正负电极之间的隔膜，以钠离子在正负极之间转移来实现电容器充放电原理，以此来构建钠离子超级电容器。该钠离子超级电容器具有高能量密度、充电速度快、超长的循环寿命、耐高温及强酸碱环境等特点。

技术领域

本发明涉及一种钠离子超级电容器,尤其是涉及一种基于掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合电极的超级电容器的制备方法。

背景技术

超级电容器是一个高效储存和传递能量的体系,它具有功率密度大,使用寿命长,经济环保等优点,被广泛应用于后备电源、充电桩、消费电子以及移动通信、载人航天等领域。超级电容器作为一种复杂的储能体系，其电化学性会受到很多因素的影响，如电极材料、电解液、隔膜和封装技术等，目前国内外对这些影响因素都进行了系统研究，并且申请了大量专利技术，普遍认为电极材料对超级电容器的电化学性能起着决定性作用。

石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的新型炭质材料，具有优良的导热导电性能、密度低、抗化学腐蚀性好、高比表面积、室温下高电子迁移率等特点，这使它成为超级电容器中最有潜力的电极材料；同时，采用热丝化学气相沉积法制备的掺硼金刚石导电性能良好，具有低背景电流、宽电势窗口等优点，有利于提高工作电压、速率稳定性。目前，对于石墨烯和掺硼金刚石的研究十分广泛，但是将两者有效结合成多层复合结构的研究非常稀少。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合电极的钠离子超级电容器。

本发明采用掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合电极作为超级电容器的正负电极，将含有钠离子的饱和氯化钠溶液作为电解液，无纺布隔膜作为正负电极之间的隔膜，以钠离子在正负极之间转移来实现电容器充放电原理，以此来构建钠离子超级电容器。该钠离子超级电容器具有比容量高、充电速度快、超长的循环寿命、耐高温及强酸碱环境等特点。

本发明的技术方案：

一种基于掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合电极的钠离子超级电容器的制备方法，主要包括如下几个步骤：

步骤1、采用电子辅助热丝化学气相沉积(EA-CVD)法在钽片或钛片上沉积掺硼金刚石膜，沉积过程中控制偏压电流为10～15A，偏压电压为200～300V，碳源流量为6～10sccm，氢气流量为300～400sccm，硼源流量为10～40sccm，反应室压强为35～40Torr，基底表面温度900℃～1100℃，生长时间为6h，要求掺硼金刚石膜的厚度达到4～5μm，晶粒尺寸达到3～4μm，载流子浓度达到10²⁰cm^-3～10²¹cm^-3。

所述碳源为甲烷。

所述硼源为硼酸三甲酯，用乙醇溶解后由氢气代入。

步骤2、掺硼金刚石膜沉积结束后，关闭偏压电流、碳源、氢气和硼源，打开机械泵将腔室压强抽至10Pa，稳定10min后，改变碳源流量为30～40sccm，氢气流量为20～40sccm，硼源流量为10～50sccm，调节腔压为3～5Torr，控制偏压电流为4～6A，偏压电压为20～30V，维持稳定1-5分钟，在掺硼金刚石膜上直接制备掺硼石墨烯，形成掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合薄膜，掺硼石墨烯层的厚度达到1～6μm。

步骤3、将上述制备的掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合薄膜作为电极，饱和氯化钠溶液作为电解液，无纺布隔膜作为正负极之间的隔膜，组装钠离子超级电容器。电容器的极板间距控制在0.5～1cm，极板面积最大达到1cm²，掺硼石墨烯的质量控制在0.4mg/cm²～1.2mg/cm²。