[发明专利]一种基于掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合电极的钠离子超级电容器的制备方法

权利要求书

1.一种基于掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合电极的钠离子超级电容器的制备方法，其特征在于包括如下几个步骤：

步骤1、采用电子辅助热丝化学气相沉积(EA-CVD)法在钽片或钛片上沉积掺硼金刚石膜；

步骤2、改变实验参数，在掺硼金刚石膜上直接制备掺硼石墨烯，形成掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合薄膜；

步骤3、将步骤2制备的掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合薄膜作为电极，在含有钠离子的电解液中组装为钠离子超级电容器；

步骤4、利用电化学工作站对钠离子超级电容器进行电化学性能测试；

所述步骤1中，碳源为甲烷；

所述步骤1中，硼源为硼酸三甲酯，用乙醇溶解后由氢气带入；

所述步骤1中，沉积过程中控制偏压电流为10～15A，偏压电压为200～300V，碳源流量为6～10sccm，氢气流量为300～400sccm，硼源流量为10～40sccm，反应室压强为35～40Torr，基底表面温度900℃～1100℃，生长时间为6h，要求掺硼金刚石膜的厚度达到4～5μm，晶粒尺寸达到3～4μm，载流子浓度达到10²⁰cm^-3 ～ 10²¹cm^-3 ；在扫速为1V/s下，经过循环伏安法测试872圈后，比电容仍然保持在最初状态的93.6％以上；

所述步骤2中，掺硼金刚石膜沉积结束后，关闭偏压电流、碳源、氢气和硼源，打开机械泵将腔室压强抽至10Pa，稳定10min后，改变碳源流量为30～40sccm，氢气流量为20～40sccm，硼源流量为10～50sccm，调节腔压为3～5Torr，控制偏压电流为4～6A，偏压电压为20～30V，维持稳定1-5分钟，在掺硼金刚石膜上直接制备掺硼石墨烯，形成掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合薄膜，掺硼石墨烯层的厚度达到1～6μm。

2.根据权利要求1所述的基于掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合电极的钠离子超级电容器的制备方法，其特征在于步骤3所述钠离子超级电容器，由正极、负极、电解液以及位于正负极之间的隔膜组成，所述正极和负极为掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合电极，电解液为含有钠离子的饱和氯化钠溶液，隔膜为无纺布隔膜；电容器的极板间距控制在0.5～1cm，极板面积最大达到1cm²，掺硼石墨烯的质量控制在0.4mg/cm²～1.2mg/cm²。

3.根据权利要求2所述的基于掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合电极的钠离子超级电容器的制备方法，其特征在于步骤3所述无纺布隔膜为水性超级电容器隔膜NKK-MPF30AC-100。

4.根据权利要求1所述的基于掺硼石墨烯/掺硼金刚石复合电极的钠离子超级电容器的制备方法，其特征在于步骤4所述电化学性能测试包括采用循环伏安法测试速率稳定性，采用计时电位法测试不同电流密度的充放电曲线，采用交流阻抗法测试界面电荷转移电阻。