[发明专利]一种改善伤科黄水澄明度的制备方法在审
| 申请号: | 201810240130.0 | 申请日: | 2018-03-22 |
| 公开(公告)号: | CN108593785A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
| 发明(设计)人: | 刘效仿;郑芳昊;陈韵姿;余俊文;李子鸿;李怀国;刘东文;杨雄辉;冼少华 | 申请(专利权)人: | 佛山市中医院 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 佛山市禾才知识产权代理有限公司 44379 | 代理人: | 资凯亮 |
| 地址: | 528000 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 黄水 澄明度 粗滤 制备 活性炭吸附 增溶剂 过滤 药材 微孔滤膜过滤 栀子 活性炭 薄荷 加热提取 离心操作 苯甲醇 防腐剂 小檗碱 栀子苷 黄连 白矾 称取 澄明 定容 黄柏 吐温 吸附 紫草 浓缩 | ||
1.一种改善伤科黄水澄明度的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取药材包括:黄连、黄柏、栀子、紫草、薄荷、白矾;
(2)往步骤(1)中加10倍药材总质量的水;加热提取1.5h,浓缩后粗滤,获得粗滤药液;
(3)将步骤(2)的粗滤药液加活性炭作吸附处理;作离心操作,微孔滤膜过滤;
(4)加入增溶剂和防腐剂,获得混合伤科黄水;将混合伤科黄水定容,最后调节其pH,制备出澄明伤科黄水;
其中,所述增溶剂为吐温-80和苯甲醇中的组合。
2.根据权利要求1所述的一种改善伤科黄水澄明度的制备方法,其特征在于,按重量百分比添加,所述活性炭的添加量为0.1%~10.0%。
3.根据权利要求1所述的一种改善伤科黄水澄明度的制备方法,其特征在于,所述离心操作的离心转速为1000-100000r/min,该离心时间为1-60min。
4.根据权利要求1所述的一种改善伤科黄水澄明度的制备方法,其特征在于,所述微孔滤膜的孔径为0.2~1000μm。
5.根据权利要求1述的一种改善伤科黄水澄明度的制备方法,其特征在于,按重量百分比添加,所述吐温-80的添加量为0.1-10.0%。
6.根据权利要求1述的一种改善伤科黄水澄明度的制备方法,其特征在于,按重量百分比添加,所述苯甲醇的添加量为0.1-10.0%。
7.根据权利要求1所述的一种改善伤科黄水澄明度的制备方法,其特征在于,步骤(4)中调节pH值为5.0~7.0。
8.根据权利要求1所述的一种改善伤科黄水澄明度的制备方法,其特征在于,还包括小檗碱检测方法;所述小檗碱检测方法具体如下:
(1)精密吸取步骤(4)所述澄明伤科黄水5.0mL,置100mL量瓶中,加流动相适量,超声处理40min,放置冷却,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过;取续滤液过0.45μm微孔滤膜,制备出小檗碱供试品溶液;
(2)取小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含90.5μg的溶液,制备出小檗碱对照品溶液;
(3)取不含黄连和不含黄柏成份的伤科黄水样品5.0mL,置100mL量瓶中,加流动相适量,超声处理40min,放置冷却,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过;取续滤液过0.45μm微孔滤膜,制备出阴性小檗碱对照溶液;
(4)选择色谱柱,色谱条件中流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液;每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节至pH值为4.0;流速为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为345nm;
(5)精密吸取上述中小檗碱供试品溶液、小檗碱对照品溶液和阴性小檗碱对照溶液各10μL进行测定。
9.根据权利要求1所述的一种改善伤科黄水澄明度的制备方法,其特征在于,还包括栀子苷检测方法;所述栀子苷检测方法具体如下:
(1)精密吸取步骤(4)澄明伤科黄水5.0mL,置100mL量瓶中,加甲醇适量,超声处理40min,放置冷却,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液过0.45μm微孔滤膜,获得栀子苷供试品溶液;
(2)取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含30μg的溶液,获得栀子苷对照品溶液;
(3)取不含栀子的伤科黄水样品5.0mL,置100mL量瓶中,加甲醇适量,超声处理40min,放置冷却,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液过0.45μm微孔滤膜,获得阴性栀子苷对照溶液;
(4)选择色谱柱,色谱条件中流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液;每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节至pH值为4.0;流速为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为345nm。
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