[发明专利]一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法

说明书

一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法，按以下步骤进行：(1)使金属盐与二烷基次膦酸或二烷基次膦酸碱金属盐在水中充分混合交换，得到浑浊液；所述金属盐选自Mg、Fe、Al、Zn、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr或Sr的水溶性盐中的一种或几种；(2)在步骤(1)得到的浑浊液中加入碱至得到澄清的溶液，然后控制温度在室温～200℃通过缓慢滴加的方式使澄清的溶液与酸溶液在带有冷凝回流管和滴液装置的反应器中混合，滴毕继续回流反应，得到二烷基次膦酸盐沉淀，再进行过滤、洗涤、干燥后得到棒状二烷基次膦酸盐晶体。本发明制备得到了棒状二烷基次磷酸盐晶体，棒状结构长径比可控，其作为阻燃剂使用，能够提高材料的拉伸强度，改善其机械性能。

(一)技术领域

本发明涉及一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法。

(二)背景技术

随着科学技术的发展，有机高分子材料在建筑材料、汽车工业、电子电器等行业得到了广泛的应用，然而其易燃性这一显著的缺点带来了许多安全隐患。因此开发阻燃剂对高分子材料进行阻燃改性显得尤为重要。

二烷基次膦酸盐具有阻燃效率高、绿色环保、色泽佳，对材料电性能影响较小，CTI(相比漏电起痕指数)较高(可达600V)等优点，因此二烷基次膦酸盐阻燃的高分子材料在电子电器工业应用广泛。目前市场上使用的二烷基次膦酸盐产品多为无规结构或球状结构，比表面积大、表面能低，在材料基体中容易出现团聚现象，造成材料的机械性能下降、阻燃性效率低等问题。因此，控制阻燃剂形貌和粒径成为各商家产品竞争的主要因素。有文献研究发现具有一定长径比的棒状阻燃剂能够提高材料的拉伸强度，改善其机械性能，解决了传统阻燃剂添加导致材料机械性能下降的问题，为二烷基次膦酸盐阻燃剂开发提供了方向。目前CN102924508A、CN103102367A CN103073575A、CN103172667A等专利只针对二烷基次膦酸盐制备方法及粒径调控进行了阐述，未对调控二烷基次膦酸盐的结构形貌进行研究。本发明针对阻燃剂结构形貌的控制，突破了传统工艺制备仅能得到无规状二烷基次膦酸盐阻燃剂晶体的方法，提供了一种制备棒状二烷基次膦酸盐晶体的方法。

(三)发明内容

本发明是要解决目前二烷基次膦酸盐尺寸结构形貌控制难等问题，从而提供一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法，按以下步骤进行：

(1)无规结构二烷基次膦酸盐浆液的制备：使金属盐与二烷基次膦酸或二烷基次膦酸碱金属盐在水中充分混合交换，得到浑浊液；所述金属盐选自Mg、Fe、Al、Zn、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr或Sr的水溶性盐中的一种或几种；金属盐的加入量以能使二烷基次膦酸或二烷基次膦酸碱金属盐完全反应即可；

(2)棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备：在步骤(1)得到的浑浊液中加入碱至得到澄清的溶液，然后控制温度在室温～200℃通过缓慢滴加的方式使澄清的溶液与酸溶液在带有冷凝回流管和滴液装置的反应器中混合，其中酸溶液的加入量控制在能使前面所加的碱完全被中和，滴毕继续回流反应，得到二烷基次膦酸盐沉淀，再进行过滤、洗涤、干燥后得到棒状二烷基次膦酸盐晶体产品。

所述的步骤(1)，本领域技术人员在具体操作时可将金属盐溶液与二烷基次膦酸或二烷基次膦酸碱金属盐的水溶液充分混合，也可以将其中一种以固体形式加入到另一种的水溶液中充分混合交换，具体可视实际情况选择。

所述的步骤(1)中，二烷基次膦酸选自二甲基次膦酸、甲基乙基次膦酸、二乙基次膦酸、丁基乙基次膦酸、二丙基次膦酸、甲基丙基次膦酸、乙基丙基次膦酸、丙基丁基次膦酸、二丁基次膦酸中的一种或几种的混合物。

所述的步骤(1)中，二烷基次膦酸盐选自二甲基次膦酸钠、甲基乙基次膦酸钠、二乙基次膦酸钠、丁基乙基次膦酸钠、二丙基次膦酸钠、甲基丙基次膦酸钠、乙基丙基次膦酸钠、丙基丁基次膦酸钠、二丁基次膦酸钠中的一种或几种的混合物。