[发明专利]一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法

权利要求书

1.一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法，按以下步骤进行：

(1)使金属盐与二烷基次膦酸或二烷基次膦酸碱金属盐在水中充分混合交换，得到浑浊液；所述金属盐选自Mg、Fe、Al、Zn、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr或Sr的水溶性盐中的一种或几种；金属盐的加入量以能使二烷基次膦酸或二烷基次膦酸碱金属盐完全反应即可；

(2)在步骤(1)得到的浑浊液中加入碱至得到澄清的溶液，然后控制温度在室温～200℃通过缓慢滴加的方式使澄清的溶液与酸溶液在带有冷凝回流管和滴液装置的反应器中混合，其中酸溶液的加入量控制在能使前面所加的碱完全被中和，滴毕继续回流反应，得到二烷基次膦酸盐沉淀，再进行过滤、洗涤、干燥后得到棒状二烷基次膦酸盐晶体。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，二烷基次膦酸选自二甲基次膦酸、甲基乙基次膦酸、二乙基次膦酸、丁基乙基次膦酸、二丙基次膦酸、甲基丙基次膦酸、乙基丙基次膦酸、丙基丁基次膦酸、二丁基次膦酸中的一种或几种的混合物。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，二烷基次膦酸盐选自二甲基次膦酸钠、甲基乙基次膦酸钠、二乙基次膦酸钠、丁基乙基次膦酸钠、二丙基次膦酸钠、甲基丙基次膦酸钠、乙基丙基次膦酸钠、丙基丁基次膦酸钠、二丁基次膦酸钠中的一种或几种的混合物。

4.如权利要求1～3之一所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，所述的通过缓慢滴加的方式使澄清的溶液与酸溶液在带有冷凝回流管和滴液装置的反应器中混合的实现方式为：将酸溶液经由滴液装置缓慢滴入装有二烷基次膦酸盐的碱溶液的反应器中，或者将二烷基次膦酸盐碱溶液经由滴液装置缓慢滴入装有酸溶液的反应器中。

6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，所述的酸为硫酸、盐酸、硝酸、乙酸、甲酸、乙二酸中的一种或几种的混合物，酸溶液的浓度为5wt％～100wt％。

7.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，滴加和反应温度为40～130℃。

8.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，回流反应时间为0.05～15小时。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，回流反应时间为0.5～8小时。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的棒状二烷基次膦酸盐晶体的形状为棒状结构，长为5～30μm，直径为1～6μm。