[发明专利]一种N-烷基邻苯二甲酰亚胺制备方法

说明书

本发明涉及化工领域，具体针对纺织行业用助剂提供一种N‑烷基邻苯二甲酰亚胺的制备方法。该N‑烷基邻苯二甲酰亚胺采用缩合、脱水、胺解反应工艺制备得到。本发明方法具有反应缓和，易于控制质量，产品纯度高，安全可靠性强，可通过液相色谱法测定来确定过程，只需一般性小容器设备就可以操作，无需特殊装备的反应装置，制得的产品纯度更高、生产成本更低的优点。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体针对纺织行业用助剂提供一种N-烷基邻苯二甲酰亚胺的制备方法。

背景技术

目前市场上一般使用的N-烷基邻苯二甲酰亚胺都是混合溶剂，主要是以油漆的增塑剂和纺织印染助剂的主要原料，此形成的混合物的熔点一般均低于室温，只能作外敷紫外线吸收剂的一种溶剂使用。根据相关公开资料报道，该混合溶剂在45℃时100克中由60～75重量％N-正丁基邻苯二甲酰亚胺和25～45重量％N-异丙基邻苯二甲酰亚胺组成的混合物，且能溶解紫外线吸收剂Oxybenzone65克，其中紫外线吸收剂Avobenzone40克，但这种N-烷基邻苯二甲酰亚胺混合剂对人类皮肤有一定的刺激作用，对人体也有害。

在现公开报道资料中显示，制备一种N-烷基邻苯二甲酰亚胺，通常是将两种或两种以上N-烷基邻苯二甲酰亚胺通过固体加热熔融，混合以后形成混合溶剂。这不仅需要将N-烷基邻苯二甲酰亚胺固体加热熔融，而且单种的N-烷基邻苯二甲酰亚胺的制备工艺和反应设备都比较复杂，特别是还存在反应激烈难以控制，容易造成安全事故的发生。当前在化工纺织助染领域，传统的制备N-烷基邻苯二甲酰亚胺方法，不仅工艺复杂、耗能耗时，而且产品质量不能稳定，易发生安全事故，特别是劳动生产率得不到明显提高，产品效益一般。因此迫切需要通过技术创新和改变传统工艺配方和操作流程，从而提供一种新的制备N-烷基邻苯二甲酰亚胺制备方法。

发明内容

发明目的：本发明的一种N-烷基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：

(1)选自一或二个C_1-4烷基苯、在苯和它们的混合物的反应溶剂中加入邻苯二甲酸酐，选用比列为2.0～4.3。

(2)通过加热反应混合物，在80～150℃的反应温度下使邻苯二甲酸酐与伯胺缩合后形成N-烷基邻苯二甲酰亚胺。

(3)反应完成后，经脱水成酐，再进行胺解，然后通过110～150℃蒸馏掉一个或二个C_1-4烷基苯、苯或它们的混合物。

本发明的有益效果

本发明方法的优点是反应缓和，易于控制质量，产品纯度高，安全可靠性强，可通过液相色谱法测定来确定反应过程，只需一般性小容器设备就可以操作，无需特殊装备的反应装置。同时通过脱水成酐，再进行胺解，使制得的产品纯度更高、生产成本更低。

具体实施方式

以下通过实施方式对本发明作进一步的阐述。

本发明一种N-烷基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，采用以下反应方式进行：

式中R₁和R₂、R₃不同，且各为C_2-5直链或支链烷基，优选为C_2-3直链或支链烷基，n₁表示R₁NH₂的摩尔数，n₂表示R₂NH₂的摩尔数，n₃表示R₃NH₂的摩尔数，n₁/n₂/n₃表示目标产品产物中N-烷基邻苯二甲酰亚胺各组分所占的摩尔比。