[发明专利]一种采用冷冻干燥制备超细氧化钇掺杂钨复合粉末的方法有效
| 申请号： | 201810143364.3 | 申请日： | 2018-02-11 |
| 公开（公告）号： | CN108356275B | 公开（公告）日： | 2021-04-02 |
| 发明（设计）人： | 马宗青;扈伟强;董智;柳楠;刘永长;王祖敏;刘晨曦;余黎明 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | B22F9/22 | 分类号： | B22F9/22 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 采用 冷冻 干燥 制备 氧化钇 掺杂 复合 粉末 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种采用冷冻干燥制备超细氧化钇掺杂钨复合粉末的方法，其特征包括以下步骤：
(1)将偏钨酸铵、硝酸钇六水合物溶于去离子水或蒸馏水中，用超声处理使其分散、溶解，制得溶液；
(2)将溶液倒入表面皿或其它表面积大的容器中，平放于冰箱中，在-40～-20℃预冻8～24h；
(3)提前将冻干机的制冷和真空计打开，待冻干机温度降低到达步骤冷冻温度-58～-40℃并稳定后，将预冻后的表面皿放入冷冻干燥机中，打开真空泵后维持真空度1.3Pa～13Pa，冷冻干燥12～24h；
(4)冻干后将该复合粉末置于管式炉中，在氮气或氩气气流中煅烧得到WO3-Y2O3复合氧化物粉末；
(5)在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原得到超细氧化钇掺杂钨复合粉末；
所述步骤(1)中偏钨酸铵在溶液中的浓度为：0.02～0.3g/mL；硝酸钇六水合物的质量为偏钨酸铵质量的2.66％～13.32％；超声处理的功率为100～400W,超声处理时间为0.5h～2h；
所述步骤(4)中的煅烧温度400～450℃；煅烧时间为0.5～3h；
所述步骤(5)中两步还原的温度和时间分别为：550～650℃，1.5～3h；700～800℃，1.5～4h。
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