[发明专利]一种电化学沉积与XRD联用技术定量检测草甘膦的方法

说明书

本发明涉及一种检测分析技术领域内的一种电化学沉积与XRD联用技术定量检测草甘膦的方法，其先采用在CuSO4电解液中添加待检测的草甘膦溶液，将三电极置于电解池中，连接电化学工作站，进行恒电势电沉积；然后清洗裁切电沉积的导电玻璃，进行XRD检测，根据不同浓度的草甘膦溶液的Cu沉积层在XRD图谱上显示出不同的衍射峰强，定量检测草甘膦含量。本发明通过恒电势电沉积方法，待检测的草甘膦作为添加剂，电沉积具有特定形貌的Cu于工作电极导电玻璃表面，根据XRD衍射图谱的不同，检测出添加剂的浓度或种类的变化。为草甘膦农药残留的定量检测提供了一种便捷方案。

技术领域

本发明涉及一种检测分析技术领域，特别涉及对草甘膦农药的定量检测技术。

背景技术

草甘膦作为一种典型的非电活性有机磷农药，被广泛用于农业生产、园林维护等领域。目前，已报道的检测草甘膦方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法，以及电化学传感器方面。这些方法灵敏度高，稳定性好，但是色谱法样品前处理过程复杂，仪器检测设备高，传感器制备方法繁琐，因此，一种制备方法简单、成本低的检测技术，成为当前草甘膦检测研究的热点。

XRD技术作为一种有力的材料表征手段，最主要应用于晶体的定性、定量分析。XRD是指具有特定波长的X射线照射到结晶性的物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射X射线在某些相位的方向上得到加强，从而显示与结晶结构相对应的衍射现象。其具有对样品损失小、无污染、灵敏度高、检测时间短等优点，可获得完整的晶体结构信息包括晶胞参数，晶粒尺寸，微观应力，点阵常数，织构取向度等。常规的XRD定量检测方法，即Rietveld全谱拟合法，主要应用于矿物、水泥相中晶相的定量分析。但这一种定量分析方法对实验的基本要求高，样品的制备方法、晶体的择优取向等因素，都会影响X射线衍射谱图数据的准确性和精确性。且常规XRD分析方法本身具有一定的局限性：样品量需要几十毫克左右，过少的样品会对分析结果造成影响，而且，其定量、定性分析需依赖于已有的标准晶体学数据库如CSD、ICSD，参照数据库中已收录的晶体结构及晶胞参数进行分析。现有技术中未见将XRD技术用于草甘膦农药的定量检测的方案。

电化学沉积法具体指在金属或金属氧化物在电场作用下，沉积在工作电极表面的过程。因其具有操作简单、条件温和，获得纳米沉积层结构和形貌可控等优点，被广泛应用于制备金属或金属氧化物及电子工业中的镀层，纳米材料，复合电极材料或电催化材料。添加剂作为一种有效的控制电沉积层形貌的方法，可以获得均一、稳定的沉积层。现有技术中未见将电化学沉积法用于草甘膦农药的定量检测的方案。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种电化学沉积与XRD联用技术定量检测草甘膦的方法，使草甘膦的定量检测更加方便、快速、检测成本低。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：

一种电化学沉积与XRD联用技术定量检测草甘膦的方法，依次包括如下步骤：

(1) 采用导电玻璃为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系，导电玻璃依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，然后晾干；在CuSO₄电解液中添加待检测的草甘膦溶液，将三电极置于电解池中，连接电化学工作站，进行恒电势电沉积；

(2) 电沉积结束后，取出导电玻璃，用去离子水反复冲洗电沉积层表面的电解液，样品于室温下自然晾干；干燥后的导电玻璃裁至合适大小，直接进行XRD检测。

（3）根据不同浓度的草甘膦溶液的Cu沉积层在XRD图谱上显示出不同的衍射峰强，定量检测草甘膦含量。