[发明专利]一种电化学沉积与XRD联用技术定量检测草甘膦的方法

权利要求书

1.一种电化学沉积与XRD联用技术定量检测草甘膦的方法，其特征在于依次包括如下步骤：

(1) 采用导电玻璃为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系，导电玻璃依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，然后晾干；在CuSO₄电解液中添加待检测的草甘膦溶液，将三电极置于电解池中，连接电化学工作站，进行恒电势电沉积；

(2) 电沉积结束后，取出导电玻璃，用去离子水反复冲洗电沉积层表面的电解液，样品于室温下自然晾干；干燥后的导电玻璃裁至合适大小，直接进行XRD检测；

(3) 根据不同浓度的草甘膦溶液的Cu沉积层在XRD图谱上显示出不同的衍射峰强，定量检测草甘膦含量。

2.根据权利要求1所述的一种电化学沉积与XRD联用技术定量检测草甘膦的方法，其特征在于：步骤(1)中的工作电极为氧化铟锡导电玻璃，其工作面积为2.5～3.5 cm²；电沉积过程中的温度控制在22～28℃，恒电势沉积电位为-0.6～-1.0V，沉积时间为2200～2600s，电化学工作站扫描速率为48～52 mV/s，利用PBS缓冲液控制电解液pH在3.2～3.5。

3.根据权利要求2所述的一种电化学沉积与XRD联用技术定量检测草甘膦的方法，其特征在于：步骤(1)中的工作电极为氧化铟锡导电玻璃，其工作面积为3.0 cm²；电沉积过程中的温度控制在室温25℃，恒电势沉积电位为-0.8V，沉积时间为2400 s，电化学工作站扫描速率为50 mV/s，利用0.1 mol/L PBS缓冲液控制电解液pH在3.35左右。

4.根据权利要求2所述的一种电化学沉积与XRD联用技术定量检测草甘膦的方法，其特征在于：所述氧化铟锡导电玻璃的长×宽尺寸为1.0cm × 3.0 cm。

5.根据权利要求1所述的一种电化学沉积与XRD联用技术定量检测草甘膦的方法，其特征在于：步骤(1)中超声清洗时间为5～15 min。

6.根据权利要求1所述的一种电化学沉积与XRD联用技术定量检测草甘膦的方法，其特征在于：步骤(1)中采用的CuSO₄电解液浓度为0.09～0.12mol/L。

7.根据权利要求1所述的一种电化学沉积与XRD联用技术定量检测草甘膦的方法，其特征在于：步骤(2)中沉积有金属铜样品的导电玻璃，在进行XRD检测时，将其裁至1.0 cm ×1.0 cm大小。

8.根据权利要求1所述的一种电化学沉积与XRD联用技术定量检测草甘膦的方法，其特征在于：步骤(2) 进行XRD检测时采用Cu靶；管电压为40 kV；管电流为40 mA；测角圆半径：250 mm；索拉狭缝：4.0 mm；入射狭缝及防发散狭缝：0.01～10 mm；以石墨单色器滤波, 扫描速度8°/min，扫描范围设定为2θ = 10°～80°。