[发明专利]一种果胶纳米硒的可控制备方法

说明书

本发明公开了一种果胶纳米硒的可控制备方法，属于纳米材料的绿色制备技术领域。包括以下步骤：一定量的果胶粉末，加入蒸馏水，充分搅拌均匀后，离心，过滤膜，4℃冰箱静置过夜，平衡，得到质量分数为0.1％的果胶水溶液；将0.1mol/L的亚硒酸钠溶液加入到0.1％的果胶水溶液中，25℃搅拌1min；逐滴加入0.2mol/L的抗坏血酸溶液，常温常压下搅拌24h；混合液透析48h，冷冻干燥，得到的红色粉末即为果胶纳米硒，通过控制亚硒酸钠溶液的体积，能够得到不同粒径大小的纳米硒，因此是一种绿色环保、简单易行、原料来源丰富、纳米硒粒径大小可控、稳定性好、水溶性和生物相容性好的制备方法。

技术领域

本发明涉及纳米材料的绿色制备技术领域，特别涉及一种果胶作为稳定剂和分散剂可控制备纳米硒的方法。

背景技术

硒是人体必需的重要的微量元素，具有增强机体免疫力、抗癌、防病等多种生理功能。中国营养学会推荐正常人群的硒摄入量标准为60μg/d～200μg/d，世界卫生组规定为40μg/d～100μg/d。硒摄入量不足会导致人体重要器官机能的失调，引发大骨节病、克山病、白内障、不孕不育等疾病。补硒主要有无机硒和有机硒两种形式。然而，硒在最佳浓度和致毒浓度之间的安全限度非常狭窄，因此开发低毒、高效硒源是硒营养研究的重点和热点。

与无机硒和有机硒相比，零价红色纳米硒具有更好的生物利用率和更高的生物活性，并且具有更低的毒性，是目前已被发现的毒性最低的硒形式，可以被人体直接吸收利用，在补硒产品的开发上具有很好的应用前景。国家卫生部已批准纳米硒胶囊为保健食品(卫食健字1998第134号)。但是，通过还原法制备的纳米硒通常不稳定，容易发生聚集，导致其较低的生物活性和生物利用率，进而限制了实际应用。食品级多糖由于具有良好的生物相容性、生物可降解性和广谱的生物活性和功能性作为稳定剂和分散剂来制备纳米硒。目前已报道的多糖及其衍生物主要包括：壳聚糖、羧甲基壳聚糖、魔芋葡甘聚糖、阿拉伯胶、葡聚糖、透明质酸钠、羧甲基纤维素、罗望子多糖、牡蛎多糖。值得注意的是，中国发明专利(CN104825484 A；CN104800240 A；CN105520953 A；CN 102145174 B；CN 102603396 B)也公开了几种多糖及其衍生物纳米硒的制备方法。

果胶是一种天然的、由D-半乳糖醛酸残基以α(1→4)糖苷键聚合成的酸性大分子多糖，广泛存在于水果蔬菜等植物类食物中，是一种重要的膳食纤维来源，对人体健康有多种重要作用。果胶作为凝胶剂、稳定剂、增稠剂、乳化剂、质构改良剂在食品工业中有着广泛应用。由于果胶分子中含有大量的羧基、羟基、甲氧基等活性基团，已被用作稳定剂、还原剂和氧化剂来绿色合成贵金属纳米粒子。

经检索，目前关于以果胶作为稳定剂和分散剂可控制备纳米硒的方法还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种果胶纳米硒的可控制备方法，该方法简单易行、成本低廉、可操作性强，且整个反应无有毒物质或环境污染物，并可实现连续大规模生产，粒子尺寸可控的绿色制备方法。并且，制备获得的果胶纳米硒具有稳定性好、粒径分布均匀、分散性好的特点。

本发明为达到上述目的所采用的技术方案为：一种果胶纳米硒的可控制备方法，按照下述步骤进行：

(1)称取一定量的果胶粉末，加入蒸馏水，充分搅拌均匀后，5000rpm、20min离心，过滤膜，4℃冰箱静置过夜，平衡，得到质量分数为0.1％的果胶水溶液；

(2)将不同体积摩尔浓度为0.1mol/L的亚硒酸盐溶液加入到步骤(1)得到的果胶水溶液中，常温下搅拌1min；

(3)将抗坏血酸水溶液用移液枪逐滴加入到步骤(2)得到的混合液中，常温常压下搅拌24h；

(4)步骤(3)得到的混合液蒸馏水透析48h，冷冻干燥，得到的红色粉末即为不同粒径大小的果胶纳米硒。