[发明专利]酰基化喹啉或异喹啉衍生物的合成方法有效
申请号: | 201810097717.0 | 申请日: | 2018-01-31 |
公开(公告)号: | CN108299291B | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 赵亚婷;吕延文;贾伟;夏吾炯 | 申请(专利权)人: | 衢州学院 |
主分类号: | C07D215/14 | 分类号: | C07D215/14;C07D215/18 |
代理公司: | 23109 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 贾泽纯<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 324000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 喹啉 异喹啉衍生物 酰基化 合成 氮气氛围 可见光催化剂 绿色化学工艺 有机合成领域 氧化剂 苯甲酰甲酸 可见光 安全环保 反应条件 反应原料 分离纯化 光照条件 过硫酸盐 可见光源 有机溶剂 复合物 环保性 金属铱 异喹啉 光照 过滤 浓缩 | ||
1.酰基化喹啉或异喹啉衍生物的合成方法,其特征在于该方法按以下步骤实现:
在氮气氛围下,以喹啉或者异喹啉与苯甲酰甲酸为反应原料,以过硫酸盐作为氧化剂,以金属铱复合物作为可见光催化剂,与有机溶剂一并加入反应容器中,在可见光光照条件下进行反应,反应完成后,反应体系经过过滤、浓缩和分离纯化,得到酰基化喹啉或异喹啉衍生物,产物酰基化喹啉衍生物的结构式为;产物酰基化异喹啉衍生物的结构式为,其中R1代表H,R2代表H;所述的可见光催化剂为[Ir (ppy)2(dtbbpy)](PF6)或4CzIPN;原料喹啉或者异喹啉与苯甲酰甲酸的摩尔比为1:2。
2.根据权利要求1所述的酰基化喹啉或异喹啉衍生物的合成方法,其特征在于所述的过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的酰基化喹啉或异喹啉衍生物的合成方法,其特征在于所述的过硫酸盐与喹啉或者异喹啉的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1所述的酰基化喹啉或异喹啉衍生物的合成方法,其特征在于所述的金属铱复合物的加入量为喹啉或者异喹啉物质的量的3%~6%。
5.根据权利要求4所述的酰基化喹啉或异喹啉衍生物的合成方法,其特征在于所述的金属铱复合物的加入量为喹啉或者异喹啉物质的量的5%。
6.根据权利要求1所述的酰基化喹啉或异喹啉衍生物的合成方法,其特征在于所述的有机溶剂为二甲基亚砜、二氯甲烷、乙腈、二氯乙烷、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的酰基化喹啉或异喹啉衍生物的合成方法,其特征在于每毫摩尔喹啉或者异喹啉使用5~10毫升的有机溶剂。
8.根据权利要求1所述的酰基化喹啉或异喹啉衍生物的合成方法,其特征在于在可见光光照条件下进行反应10~16h。
9.根据权利要求1所述的酰基化喹啉或异喹啉衍生物的合成方法,其特征在于以石油醚/乙酸乙酯的混合溶液作为洗脱剂,进行硅胶柱层析分离纯化。
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