[发明专利]一种多孔性固体酸催化剂及其在乙酸苏合香酯合成中的应用有效
申请号: | 201810096350.0 | 申请日: | 2018-01-31 |
公开(公告)号: | CN110090665B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 石松;徐杰;杜文强;孙颖;高进;郑玺 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J31/10 | 分类号: | B01J31/10;C07C67/08;C07C69/157 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 固体 催化剂 及其 乙酸 苏合香 合成 中的 应用 | ||
1.一种多孔性固体酸催化剂,其特征在于:该催化剂以多孔有机聚合物为基底,在合成的过程中引入含氟基团,使得该催化剂具有超疏水的特性;
所述的催化剂按照如下步骤制备:
在烧瓶中加入1,3,5-三苯基苯和氟化苯,以及二甲氧基甲烷,加入路易斯酸作为聚合反应的催化剂,在搅拌的条件下,加热至80-160 oC,使三苯基苯和氟化苯均匀聚合,聚合时间为12-48 h;将得到的固体用甲醇和/或乙醇为溶剂进行索氏提取,提取12-72 h; 将所得的多孔有机聚合物加入到氯磺酸溶液中,加热回流12-48 h;过滤,烘干即得所述多孔性固体酸催化剂;所述的氟化苯与三苯基苯的质量比例为1:4至1:50。。
2.按照权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述的氟化苯与三苯基苯的质量比例为1:19。
3.按照权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述的路易斯酸催化剂为三氯化铝、三氯化铁或者三氟化硼中的一种或二种以上;所述的催化剂用量为三苯基苯与氟化苯质量之和的5%-30%。
4.按照权利要求3所述的催化剂,其特征在于:所述的路易斯酸催化剂为三氯化铝、三氯化铁或者三氟化硼中的一种或二种以上;所述的催化剂用量为三苯基苯与氟化苯质量之和的10%。
5.按照权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述的二甲氧基甲烷与三苯基苯的质量比为1:1至1:10。
6.按照权利要求5所述的催化剂,其特征在于:所述的二甲氧基甲烷与三苯基苯的质量比为1:2。
7.按照权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述氯磺酸溶液的溶剂为甲醇、乙醇、乙腈或者水中的一种或两种以上,甲醇;氯磺酸的浓度为0.1 M至5 M。
8.一种权利要求1-7任一所述的多孔性固体酸催化剂在催化乙酸与α-苯乙醇制备乙酸苏合香酯反应中的应用。
9.按照权利要求8所述的应用,其特征在于:所述的乙酸苏合香酯合成反应在间歇反应装置或是固定床反应器中进行。
10.按照权利要求8或9所述的应用,其特征在于:反应温度为60-250 oC,反应时间为1-12 h。
11.按照权利要求8所述的应用,其特征在于:所述的多孔性固体酸催化剂用量为α-苯乙醇质量的0.1-100%;乙酸与α-苯乙醇的质量比1:0.5-1:5。
12.按照权利要求11所述的应用,其特征在于:所述的多孔性固体酸催化剂用量为α-苯乙醇质量的5-10%;乙酸与α-苯乙醇的质量比为1:1。
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