[发明专利]一种燃料电池用锆基陶瓷电解质膜的低温制备方法

权利要求书

1.一种燃料电池用锆基陶瓷电解质膜的低温制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：

（1）称取10-50质量份锆源粉体和0.1-0.5质量份分散剂，均匀混合，再与30-45质量份的溶剂通过高能球磨机球磨均质化，得到锆源前驱体浆料；

（2）将所述锆源前驱体浆料通过等静压力设备压制成尖锥阵列状，所述尖锥高为20-30μm，锥间间隔为10-20μm， 压制成型后，置于80-120℃的干燥环境中，静置10-30小时，待溶剂自然挥发后，得到预制电解质膜；

（3）将所述预制电解质膜静置于烧结助剂的溶液中，8-16小时后使烧结助剂以离子形式进入所述电解质膜中，再将助剂改性后的电解质膜置于高温箱式炉中，以2-5℃/min速率升温，分别在280-320℃保温预烧，8-20小时后，得到预烧电解质膜；

（4）将所述预烧电解质膜置于真空腔室中，采用微波等离子烧结处理，烧结使用的气体源为氢气：硼烷的混合气体，其中氢气和硼烷的比例为500:1-5，烧结时间为30min-1h，得到表面致密均匀的陶瓷电解质膜。

2.如权利要求1所述的一种燃料电池用锆基陶瓷电解质膜的低温制备方法，其特征在于，所述锆源粉体为ZrO、BaZrO₃、CaZrO₃中的一种，所述分散剂为淀粉、N，N- 二甲基乙酰胺、N，N- 二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙烯酸乙二醇酯类中的一种。

3.如权利要求1所述的一种燃料电池用锆基陶瓷电解质膜的低温制备方法，其特征在于，所述溶剂为去离子水、乙醇、甲醇、异丙醇或四氢呋喃一种或两种以上组成的混合溶液。

4.如权利要求1所述的一种燃料电池用锆基陶瓷电解质膜的低温制备方法，其特征在于，所述高能球磨机的转速控制在800-1200rpm，球磨的时间控制在2-5小时，球磨后所述锆源粉体的粒径为30-65微米。

5.如权利要求1所述的一种燃料电池用锆基陶瓷电解质膜的低温制备方法，其特征在于，所述锆源前驱体浆料的粘度为5000-20000mPa·s。

6.如权利要求1所述的一种燃料电池用锆基陶瓷电解质膜的低温制备方法，其特征在于，控制所述等静压的压力为0.2-2.3MPa。

7.如权利要求1所述的一种燃料电池用锆基陶瓷电解质膜的低温制备方法，其特征在于，所述烧结助剂溶液的溶剂为去离子水，烧结助剂为氯化铜和氯化锌，其中氯化铜和氯化锌的比例为1:1-1.2。

8.如权利要求1所述的一种燃料电池用锆基陶瓷电解质膜的低温制备方法，其特征在于，所述微波等离子的功率为500-1200W，气体环境压力为20-60Pa，烧结处理过程中，电解质膜的表面温度为800-950℃。