[发明专利]一种以固体超强酸为催化剂制备2-烷基蒽醌的方法

权利要求书

1.一种以固体超强酸为催化剂制备2-烷基蒽醌的方法，该方法以2-(4′-烷基苯甲酰基)苯甲酸为原料，通过Friedel-Crafts反应进行酰基化脱水闭环制备2-烷基蒽醌，其特征是该方法采用了固体超强酸为催化剂；

所述的2-(4′-烷基苯甲酰基)苯甲酸是用三氯化铝为催化剂催化苯酐与烷基苯合成得到的，其中烷基为碳原子数为1～6的直链或支链烷基。

2.根据权利要求1所述的以固体超强酸为催化剂制备2-烷基蒽醌的方法，具体制备步骤如下：

A.在反应器中加入2-(4′-烷基苯甲酰基)苯甲酸，升温至120-130℃使其液化，再加入固体超强酸催化剂，在150-250℃温度反应0.5-4.0小时，使2-(4′-烷基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环生成2-烷基蒽醌；

所述的催化剂是固体超强酸，是全氟磺酸树脂、磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸或硅钼酸之一；其中催化剂的加入量是2-(4′-烷基苯甲酰基)苯甲酸质量的10-100％；

B.上述反应产物冷却后，向其中加入溶剂A使反应产物全部溶解，分离出催化剂并用溶剂A洗涤催化剂，真空干燥后再次使用；分离出的反应液用0.1-3.0M氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗涤至中性，干燥、脱除溶剂A，得到2-烷基蒽醌；

所述的溶剂A为1,2二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷之一。

3.根据权利要求2所述的以固体超强酸为催化剂制备2-烷基蒽醌的方法，其特征是步骤A所述的催化剂是：磷钨酸或全氟磺酸树脂；其中催化剂的加入量是2-(4′-烷基苯甲酰基)苯甲酸质量的20-65％；所述的反应条件是：160-200℃温度反应1.0-3.0小时。

4.根据权利要求1所述的以固体超强酸为催化剂制备2-烷基蒽醌的方法，具体制备步骤如下：

A.在带回流装置的反应器中加入2-(4′-烷基苯甲酰基)苯甲酸，加入溶剂B使其完全溶解；再加入催化剂，在100-230℃温度下回流反应0.5-4.0小时；

所述的溶剂B是硝基苯、氯苯或甲苯，其加入量为每克2-(4′-烷基苯甲酰基)苯甲酸中加入10-20mL溶剂B；

所述催化剂是的固体超强酸，是全氟磺酸树脂、磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、硅钼酸之一；催化剂的加入量是2-(4′-烷基苯甲酰基)苯甲酸质量的10-100％

B.上述反应产物冷却后，固液分离得到催化剂和反应液，用溶剂A洗涤催化剂，真空干燥后回收再利用；反应液用0.1-3.0M氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗涤至中性，干燥、脱溶剂，得到2-烷基蒽醌。

5.根据权利要求4所述的以固体超强酸为催化剂制备2-烷基蒽醌的方法，其特征是步骤A向反应器中加入溶剂B的量是每克2-(4′-烷基苯甲酰基)苯甲酸加入10-15mL的溶剂B；

所述的催化剂是磷钨酸或全氟磺酸树脂，催化剂的加入量是2-(4′-烷基苯甲酰基)苯甲酸质量的20-65％；所述的反应在130-160℃下反应1.0-3.0小时。