[发明专利]一种氮掺杂炭气凝胶及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种氮掺杂炭气凝胶的制备方法，将微晶纤维素、蛋白质、浓硫酸和水混合，将所得混合物料进行水热反应，得到氮掺杂炭气湿凝胶；将所述氮掺杂炭气湿凝胶依次进行洗涤和干燥，得到氮掺杂炭气凝胶。本发明以微晶纤维素为原料，原料来源广，价格低廉且环保可再生；水热反应后的氮元素以季铵类、吡咯或吡咯烷酮等官能团形式掺杂进入炭骨架；通过改变氮元素掺入量和水热反应条件可以调控制备不同氮掺杂量和孔隙结构的碳材料，方法简单，性能优异；本发明制备的氮掺杂炭气凝胶表现出较好的重金属离子吸附性能，在污水处理领域具有潜在的应用价值。

技术领域

本发明涉及功能材料技术领域，尤其涉及一种氮掺杂炭气凝胶及其制备方法和应用。

背景技术

随着我国工业化进程的推进，大量工业废水的处理成为了亟待解决的问题。工业废水是造成我国环境污染的主要原因之一，而其中所含的重金属离子对河流、土壤及生物的影响尤为严重。重金属对人类健康的危害是更加不可忽视的，吮食、吸入和皮肤接触等途径都可能使重金属进入人体，在人体内积累，对人体产生重大危害。因此研发有效处理重金属废水的方法迫在眉睫。

目前处理重金属离子废水的方法有很多，如：吸附法、化学沉淀法、离子交换法、反渗透法、蒸发浓缩法、泡沫浮选法、电解法、微生物还原法等。其中吸附法具有使用方便、适应范围广、处理效果好以及可重复利用等优点，成为了回收废水中微量重金属的首选方法。目前国内外广泛选择的吸附剂是活性炭，虽然活性炭可以吸附很多化学物质，但它能够吸附的重金属离子种类少，而且再生困难，生产条件严苛。离子交换树脂、沸石和粘土等也因为价格因素或吸附效果不甚理想等原因不适合重金属废水的处理。因此研发成本低、吸附效果好、可再生的新型吸附材料具有深远意义。

公开号为CN105944675A的中国专利介绍了一种利用含酚废水制备重金属铜离子吸附剂(炭气凝胶)的方法。该方法将硝酸镍和柠檬酸混合后加入到无水乙醇中，高转速搅拌反应后湿磨，过滤分离得到滤渣；再将滤渣煅烧得到黑色粉末，将其放入磁选机分选出磁性纳米粉；之后将上述磁性纳米粉加入到经预处理的含酚废液中，分散制得悬浮液；再向悬浮液中加入甲醛溶液和氢氧化钙粉末，混合均匀后凝胶缩聚反应3～5天，过滤后得到酚基气凝胶；然后浸入盐酸溶液中，超声振荡老化2～3天，过滤得到老化酚基气凝胶，干燥后炭化得到炭气凝胶。

然而，该方法得到的产品虽然具有良好的重金属吸附性能，但是合成步骤繁杂，生产周期漫长，增加了反应难度和运行成本；还存在着原材料价格高昂、制备过程及原料不环保的问题，这些因素都严重阻碍了炭气凝胶的工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氮掺杂炭气凝胶的制备方法，实现炭气凝胶对重金属的良好吸附性能，并简化工艺，降低成本，节能环保。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种氮掺杂炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

将微晶纤维素、蛋白质、浓硫酸和水混合，将所得混合物料进行水热反应，得到氮掺杂炭气湿凝胶；

将所述氮掺杂炭气湿凝胶依次进行洗涤和干燥，得到氮掺杂炭气凝胶。

优选的，所述微晶纤维素、蛋白质和水的质量比为1:(0.25～0.75)：(1～9)。

优选的，所述浓硫酸的质量浓度为72～80％，所述浓硫酸与水的体积比为1：(0.18～0.55)。

优选的，所述水热反应的温度为170～220℃，水热反应的时间为5～7h。

优选的，所述蛋白质包括卵清蛋白、大豆蛋白、乳清蛋白和胶原蛋白中的一种或几种。

优选的，所述干燥为冷冻干燥，所述冷冻干燥的时间为24～48h，温度为-30℃～-50℃。

优选的，所述洗涤包括依次进行的水洗和醇洗。