[发明专利]一种5-羟甲基糠醛的制备方法有效
申请号: | 201810072364.9 | 申请日: | 2018-01-25 |
公开(公告)号: | CN110078689B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 王泽;李松庚;宋文立;林伟刚;房孝维 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;B01J27/053;B01J27/055;B01J27/16 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 糠醛 制备 方法 | ||
1.一种5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:密闭环境下,在双液相体系中,对纤维素在反应温度为130-250℃的条件下进行催化转化,制备得到;
其中,所述双液相体系还包括固体氧化物以及溶解在水相中的氢离子和非氢阳离子;
所述双液相体系中,固体氧化物的添加量与纤维素中碳原子的摩尔比为1:(3-15),氢离子的添加量与纤维素中碳原子的摩尔比为1:(4-20),非氢阳离子的添加量与纤维素中碳原子的摩尔比为1:(4-20);
所述双液相体系的溶剂中,溶剂为水和有机溶剂的混合溶剂,所述有机溶剂的添加量与水的质量比为(5-15):1;
所述固体氧化物为二氧化钛和/或二氧化锆;
所述氢离子和非氢阳离子均由酸式盐提供。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸式盐包括硫酸氢铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠和磷酸二氢钾中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述5-羟甲基糠醛的制备方法包括:向双液相体系中加入酸式盐溶解,然后加入固体氧化物、纤维素,将体系密闭后升温进行催化转化反应,制备得到5-羟甲基糠醛。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括单环杂原子化合物有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述单环杂原子化合物有机溶剂包括呋喃、2-甲基呋喃、2,5-二甲基呋喃、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、吡喃、四氢吡喃和2-甲基四氢吡喃中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化转化的反应温度为150-210℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化转化的反应时间为10-300min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化转化的反应时间为30-120min。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述密闭环境由哈氏合金反应釜提供。
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