[发明专利]一种含双膦配体的单核[镍]金属化合物及其合成方法有效
| 申请号： | 201810068819.X | 申请日： | 2018-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN108285473B | 公开（公告）日： | 2020-05-19 |
| 发明（设计）人： | 李玉龙;赵培华;吴宇;邹立科;谢斌;何娇;王正;邓成龙 | 申请（专利权）人： | 四川理工学院 |
| 主分类号： | C07F15/04 | 分类号： | C07F15/04;B01J31/22 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 吕玲 |
| 地址： | 643000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含双膦配体 单核 金属 化合物 及其 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种含双膦配体的单核[镍]金属化合物的合成方法，其特征在于，所述化合物为Ni(S2P{O}OR)[(Ph2P)2NCH(CH3)C6H5]，结构式如下：
其中，R为CH3、CH2CH3；
其合成包括以下步骤：
1)在室温条件下，将单核[镍]金属化合物Ni(S2P{OR}2)2和双膦配体(Ph2P)2NCH(CH3)C6H5溶解于氯仿溶剂中；
2)将反应体系在室温条件下搅拌反应4～8h后，除去氯仿溶剂；
3)将残余物提取，最后进行薄层色谱分离，收集主色带，即得到双膦配体的单核[镍]金属化合物；所述Ni(S2P{OR}2)2、(Ph2P)2NCH(CH3)C6H5和氯仿的用量比为1mmol：1mmol：25～40mL。
2.如权利要求1所述含双膦配体的单核[镍]金属化合物的合成方法，其特征在于，所述反应温度为25℃～30℃。
3.如权利要求1所述含双膦配体的单核[镍]金属化合物的合成方法，其特征在于，所述双膦配体(Ph2P)2NCH(CH3)C6H5的手性碳为S构型，所述除去氯仿溶剂采用减压旋转蒸发的方式。
4.如权利要求1所述含双膦配体的单核[镍]金属化合物的合成方法，其特征在于，所述残余物提取的提取液为二氯甲烷，所述薄层色谱分离的展开剂为体积比为15～20：1的二氯甲烷和甲醇。
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