[发明专利]一种有序介孔纳米二氧化硅微球的制备方法

说明书

一种有序介孔纳米二氧化硅微球的制备方法。将阳离子表面活性剂溶于去离子水中，再加入无机碱，加热下混合均匀；然后加入硅源，搅拌4h～10h，离心，洗涤，干燥，得到有序介孔纳米二氧化硅微球；其中，表面活性剂与硅源的质量比为(0.10～0.40)：(0.60～1.50)。该方法制备的有序介孔纳米二氧化硅微球粒径小、孔径均一、介孔孔道长程有序、产率高达90％以上。可以实现在低能耗条件下，大规模快速生产出介孔孔道高度有序的纳米二氧化硅微球。本发明具有操作简单、反应时间短、所需条件温和易控、合成成本低廉、环境友好等优点。

技术领域

本发明属于无机介孔材料技术领域，具体涉及一种有序介孔纳米二氧化硅微球的制备方法。

背景技术

有序介孔二氧化硅材料比表面和孔容较大，孔径可调，具有长程均一的有序孔道结构，因而在分离、催化、吸附和生物医药等领域受到广泛应用。1992年，Mobil公司首次利用甲烷基季铵盐阳离子表面活性剂为模板成功合成了M41S(MCM-41、MCM-48、MCM-50)一系列有序介孔二氧化硅分子筛。近年来，为了实现有序介孔二氧化硅在不同领域的广阔应用，科研工作者们致力于优化其制备方法，主要通过调节二氧化硅纳米粒形成的影响因素，如：硅源、原料配比、反应溶剂的pH值等，精确控制二氧化硅纳米粒的晶核形成和生长速率，以期望得到具有规整孔道结构、较大孔容和比表面积、孔径大小可调、易于表面功能化修饰等特性的二氧化硅纳米粒。总的来看，介孔二氧化硅材料在创新、改进各种制备方法方面，已经取得了很大的进步。但是仍然存在许多问题亟待解决，比如实验研究运用于实际生产的可操作性有待加强，实验过程非常繁琐，实验用品和操作的安全性有待加强等等。

近几年，介孔二氧化硅材料的研究主要集中在新的合成方法、合成新的微观结构等方面。目前，水热合成法是介孔二氧化硅材料的主要合成方法，但是合成时间长(最少十几个小时)并且操作繁琐，因而探索出一种节时省能、操作简单的新型合成方法是当前介孔纳米材料研究所面临的一个重要问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有序介孔纳米二氧化硅微球的制备方法，该方法为绿色合成方法，操作简单、反应时间短、所需条件温和易控、合成成本低廉、产率高，可以实现在低能耗条件下，大规模快速生产出介孔孔道高度有序的纳米二氧化硅微球。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种有序介孔纳米二氧化硅微球的制备方法，将阳离子表面活性剂溶于去离子水中，再加入无机碱，加热下混合均匀；然后加入硅源，搅拌4h～10h，洗涤，干燥，得到有序介孔纳米二氧化硅微球；其中，表面活性剂与硅源的质量比为(0.10～0.40)：(0.60～1.50)。

本发明进一步的改进在于，阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵或十八烷基二甲基氯化铵。

本发明进一步的改进在于，表面活性剂与无机碱的质量比为(0.10～0.40)：(0.05～0.60)。

本发明进一步的改进在于，表面活性剂与去离子水的质量比为(0.10～0.40)：(50～80)。

本发明进一步的改进在于，无机碱为氨水、NaOH、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾或碳酸钾。

本发明进一步的改进在于，混合均匀是在转速为200r/min～500r/min下搅拌15min～120min。

本发明进一步的改进在于，加热的温度为60～90℃，搅拌是在60～90℃下进行的。

本发明进一步的改进在于，硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠、硅溶胶、硅藻土或白炭黑。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：