[发明专利]一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法

说明书

本发明提供了一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，属于疏水性荧光涂层技术领域。该制备方法包括去聚合物微球分散于有机溶剂中，将聚合物微球与小分子配体以及稀土化合物进行配位，将配位后的溶液涂布在基质上，即可得高疏水的荧光涂层。本发明所制备的涂层以微球为单位的点状发光，发光均匀，无分相的问题。聚合物微球粒径在微米级左右，能提供足够的粗糙度，且涂层不开裂，保证涂层的高疏水性。本发明所用方法简单，经济，可应用于工业生产。

技术领域

本发明涉及疏水性荧光涂层技术领域，具体涉及一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法。

背景技术

稀土高分子荧光材料具有优良的性质，在工业，农业以及日常生活中有许多应用，例如：将含有稀土化合物的溶液涂覆于器件中用于检测裂纹或孔洞，将其涂覆在工业塔板中用于传热方面的理论分析，将其涂覆在电路上，用于检测电路中的温度；将含稀土化合物的高分子复合物制备成薄膜用于提高农作物产率；将含稀土化合物的高分子复合物制备成电致发光材料用于平板显示等等。但稀土离子具有很强的亲水性，易和水结合导致淬灭。因此，若制备具有疏水性的荧光高分子材料可以避免稀土离子的淬灭，提高稀土高分子材料用于检测的准确性以及扩宽其他方面的应用。

目前的研究利用高分子和稀土化合物制备荧光材料主要有直接共混掺杂法、直接配位法、原位生成法。直接共混掺杂法则会导致荧光浓度聚集产生淬灭，且相容性不好，而原位生成法由于对稀土离子和聚合物的要求高，不利于应用。直接配位法由于制备方法简单，和高分子基质结合较稳定受到的欢迎。目前关于疏水性荧光涂层制备已有报道，利用其他物质和发光粒子组合，会造成发光不均匀以及体系中具有分相的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简便、能用于工业化生产的高疏水性的耐高温的稀土荧光涂层的制备方法，解决稀土配位不均匀、发光不均匀以及分相、不稳定的问题。

本发明的技术方案：

一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，步骤如下：

步骤1：用核壳乳液聚合法制备核壳乳液，将核壳乳液进行固液分离，得到固态的羧基粒子；其中，羧基粒子的核层为聚二乙烯基苯，羧基粒子的壳层为二乙烯基苯和含羧基单体的共聚物，羧基粒子的粒径为800nm～2um；

步骤2：将步骤1得到的羧基粒子分散到有机溶剂中，然后加入小分子配体和稀土化合物，搅拌1-5h后得到聚合物稀土配位微球的悬浮液；有机溶剂中各物质的摩尔质量之比为：羧基粒子所含羧基：小分子配体：稀土化合物＝1～2:2～4:1；所述悬浮液的固含量为0.005～0.05g/mL；

步骤3：将步骤2所得的悬浮液进行超声分散1～10min，然后涂布于基质上，待有机溶剂挥发后，得到高疏水涂层。

步骤1中所述的核壳乳液聚合法的步骤为：首先将二乙烯基苯滴加到含有乳化剂和助乳化剂的混合水溶液中，得到预乳化液；再将预乳化液置于冰水浴中，超声1～10min；然后在50～80℃下，向预乳化液中加入引发剂水溶液Ⅰ，反应4～10h得到种子乳液；最后在50～90℃下，向种子乳液中同时滴加单体水溶液和引发剂水溶液Ⅱ，制备壳层，反应2～6h后得到核壳乳液，其中，单体水溶液由二乙烯基苯、含羧基单体、乳化剂和去离子水组成；

所述种子乳液中各物质的质量比为：二乙烯基苯：乳化剂：助乳化剂：引发剂：去离子水＝1:0.01～0.05:0.03～0.1:0.002～0.006:4～8；引发剂水溶液Ⅰ中引发剂与水的质量比为0.003～0.02:1；单体水溶液中各物质的质量比为：二乙烯基苯：含羧基单体：乳化剂：去离子水为1:0.075～0.65:0.02～0.05:1.8～5；引发剂水溶液Ⅱ中引发剂与水的质量比为0.0006～0.005:1；所述预乳化液中二乙烯基苯与单体水溶液中二乙烯基苯的质量比为1:0.3～0.8；所述引发剂水溶液Ⅰ与引发剂水溶液Ⅱ中引发剂的质量比为0.8～2.5:1。