[发明专利]一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法

权利要求书

1.一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1：用核壳乳液聚合法制备核壳乳液，将核壳乳液进行固液分离，得到固态的羧基粒子；其中，羧基粒子的核层为聚二乙烯基苯，羧基粒子的壳层为二乙烯基苯和含羧基单体的共聚物，羧基粒子的粒径为800nm～2um；

步骤2：将步骤1得到的羧基粒子分散到有机溶剂中，然后加入小分子配体和稀土化合物，搅拌1‐5h后得到聚合物稀土配位微球的悬浮液；有机溶剂中各物质的摩尔质量之比为：羧基粒子所含羧基：小分子配体：稀土化合物＝1～2:2～4:1；所述悬浮液的固含量为0.005～0.05g/mL；

步骤3：将步骤2所得的悬浮液进行超声分散1～10min，然后涂布于基质上，待有机溶剂挥发后，得到高疏水涂层。

2.根据权利要求1所述的一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的核壳乳液聚合法的步骤为：首先将二乙烯基苯滴加到含有乳化剂和助乳化剂的混合水溶液中，得到预乳化液；再将预乳化液置于冰水浴中，超声1～10min；然后在50～80℃下，向预乳化液中加入引发剂水溶液Ⅰ，反应4～10h得到种子乳液；最后在50～90℃下，向种子乳液中同时滴加单体水溶液和引发剂水溶液Ⅱ，制备壳层，反应2～6h后得到核壳乳液，其中，单体水溶液由二乙烯基苯、含羧基单体、乳化剂和去离子水组成。

3.根据权利要求2所述的一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，所述种子乳液中各物质的质量比为：二乙烯基苯：乳化剂：助乳化剂：引发剂：去离子水＝1:0.01～0.05:0.03～0.1:0.002～0.006:4～8；引发剂水溶液Ⅰ中引发剂与水的质量比为0.003～0.02:1；单体水溶液中各物质的质量比为：二乙烯基苯：含羧基单体：乳化剂：去离子水为1:0.075～0.65:0.02～0.05:1.8～5；引发剂水溶液Ⅱ中引发剂与水的质量比为0.0006～0.005:1；所述预乳化液中二乙烯基苯与单体水溶液中二乙烯基苯的质量比为1:0.3～0.8；所述引发剂水溶液Ⅰ与引发剂水溶液Ⅱ中引发剂的质量比为0.8～2.5:1。

4.根据权利要求2或3所述的一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为十二磺基硫酸钠、十二磺基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二磺基硫酸钾、十二磺基磺酸钾、十二烷基苯磺酸钾、硬脂酸钠中的一种或两种以上混合；所述的助乳化剂为碳数为4～20的烷基醇、脂肪烃、聚合物醇中的一种或两种以上混合；所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸铵‐亚硫酸氢钠、过氧化氢‐氯化亚铁中的一种或两种以上混合；所述的含羧基单体为含乙烯基的烷基酸或含乙烯基的芳香酸。

5.根据权利要求1、2或3所述的一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的有机溶剂为脂肪烃和芳香烃、氯代烃、烷基醇、烷基酮中的一种或两种以上混合；所述的小分子配体为水杨酸、邻苯二甲酸、苯甲酸、α‐噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、8‐羟基喹啉、邻菲罗啉、2,2‐联吡啶、三苯基氧化膦中的一种或两种以上混合；所述的稀土化合物为含铕、铽、镧、钐、钆、镝、钬、铒、铥、铈、镱或镥的硝酸盐、氯化盐。

6.根据权利要求4所述的一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的有机溶剂为脂肪烃和芳香烃、氯代烃、烷基醇、烷基酮中的一种或两种以上混合；所述的小分子配体为水杨酸、邻苯二甲酸、苯甲酸、α‐噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、8‐羟基喹啉、邻菲罗啉、2,2‐联吡啶、三苯基氧化膦中的一种或两种以上混合；所述的稀土化合物为含铕、铽、镧、钐、钆、镝、钬、铒、铥、铈、镱或镥的硝酸盐、氯化盐。

7.根据权利要求1、2、3或6所述的一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的涂布的方式为浇注、刷涂或旋涂；所述的基质为玻璃片、木板、铁片、布或陶瓷。