[发明专利]一种中性透明硅酮胶生产用纳米碳酸钙的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810021887.0 申请日: 2018-01-10
公开(公告)号: CN108163878B 公开(公告)日: 2019-08-27
发明(设计)人: 杜年军;颜干才 申请(专利权)人: 青州宇信钙业股份有限公司
主分类号: C01F11/18 分类号: C01F11/18;B82Y40/00;C09J183/04;C09J11/04
代理公司: 潍坊博强专利代理有限公司 37244 代理人: 李伟
地址: 262503 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 纳米碳酸钙 硅酮胶 制备 透明 白炭黑 改性剂 晶型控制剂 分散性好 高温陈化 后处理剂 平均粒径 消化反应 压滤脱水 增稠效果 分散剂 伸长率 生石灰 替代 除杂 分级 烘干 胶模 拉伸 生产 透明度 消化
【权利要求书】:

1.一种中性透明硅酮胶生产用纳米碳酸钙的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,

步骤一、将活性度超过380ml的生石灰与消化水按质量配比为1:4.5~1:5.5的比例配比后进行消化反应,反应完毕经300~340目的振动筛进行筛分,筛分后利用悬液分离器除杂,得到氢氧化钙精浆;

步骤二、将氢氧化钙精浆通入蒸汽,进行高温陈化;

步骤三、将陈化后的氢氧化钙精浆浓度调整为1~1.5mol/L,加入纳米碳酸钙干基重量1.0~1.5%的晶型控制剂后进行冷却,温度冷却至15~18℃;

所述晶型控制剂为山梨糖醇、葡萄糖和氧化聚乙烯蜡乳液的复配物,山梨糖醇、葡萄糖和氧化聚乙烯蜡乳液的重量份配比为1:1:1~3:2:1;

步骤四、步骤三冷却后的氢氧化钙精浆输送至碳化釜中,通入净化、冷却、压缩后的石灰窑窑气进行碳化反应,窑气流量为50~60m3/min,窑气中二氧化碳体积含量为30~35%,当反应体系凝胶化过程消失后,加入纳米碳酸钙干基重量0.5~1.0%的分散剂,当反应体系电导率降至2.0ms/cm时停止碳化;所述凝胶化是指反应体系的电导率第一次出现下降的时期,当电导率恢复时,凝胶化即消失;

所述分散剂为异丁烯-马来酸酐共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和硫酸锌的混合物,所述异丁烯-马来酸酐共聚物、所述壬基酚聚氧乙烯醚和所述硫酸锌的重量份配比为1:1:3~2:2:3;

步骤五、将上述步骤中碳化反应后的浆液泵入活化釜,加入纳米碳酸钙干基重量1~2%的第一改性剂,使反应釜搅拌升温至80~90℃,加入纳米碳酸钙干基重量4~7%的第二改性剂,继续搅拌,同时通入净化、压缩的窑气,窑气流量为5~6m3/min,窑气中二氧化碳体积含量为30~35%,当反应体系的pH值为6.8~7.2时停止通气,制得碳酸钙浆液;

所述第一改性剂为水性聚醚有机硅改性剂;

所述第二改性剂为12酸、14酸、16酸、18酸和18碳烯酸复配物的皂化液,其中所述18碳烯酸的重量含量为5~35%,所述12酸的重量含量为5~10%,余量为任意配比的所述14酸、所述16酸和所述18酸;

步骤六、在碳酸钙浆液中加入纳米碳酸钙干基重量1~2%的后处理剂,搅拌至少30分钟后,输送至均化罐内,进行均化;

所述后处理剂为硬脂酸锌与氯化铝的混合物,所述硬脂酸锌与所述氯化铝混合比例为1:1;

步骤七、将均化罐内均化完毕后的浆液依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级,即可得到中性透明硅酮胶用纳米碳酸钙,所述中性透明硅酮胶用纳米碳酸钙的粒径为18~23nm,所述中性透明硅酮胶用纳米碳酸钙的比表面积大于90m2/g。

2.如权利要求1所述的一种中性透明硅酮胶生产用纳米碳酸钙的制备方法,其特征在于:所述步骤二的陈化温度为82~96℃,陈化时间为40~50小时。

3.如权利要求1所述的一种中性透明硅酮胶生产用纳米碳酸钙的制备方法,其特征在于:所述消化水为草酸浓度为0.01~0.02%的稀溶液,消化水的温度为80~90℃。

4.如权利要求1至3任一权利要求所述的一种中性透明硅酮胶生产用纳米碳酸钙的制备方法,其特征在于:所述碳化釜的容积为50m3,所述碳化釜的填充系数为0.80~0.85。

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