[发明专利]一种降低焦锑酸钠粒度的制备方法

说明书

本发明公开了一种降低焦锑酸钠粒度的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)：三氧化二锑、双氧水预先进行氧化反应；步骤(2)：步骤(1)反应结束后，向反应体系中投加表面活性剂和氢氧化钠，进行沉淀反应；沉淀反应结束后经固液分离、洗涤、干燥处理，得到细粒径的焦锑酸钠。本发明以三氧化二锑为原料，用双氧水充分氧化三氧化二锑，并加入表面活性剂促进晶粒的细化，然后加入氢氧化钠溶液进行充分反应，所产生的沉淀经洗涤，得到最终产品超细焦锑酸钠。本发明与传统工艺相比，采用先加双氧水氧化，再加氢氧化钠反应；而传统工艺则是先加氢氧化钠，再加双氧水。传统工艺得到的焦锑酸钠粒度一般为40um左右，而本发明在晶粒粒度上有非常大的改善。

技术领域

本发明涉及超细焦锑酸钠的制备方法，焦锑酸钠广泛用于阻燃材料，属于阻燃材料技术领域。

背景技术

焦锑酸钠是一种白色粉末，有粒状结晶和等轴结晶，耐高温，在1000℃不分解，可用作高档玻璃澄清剂和脱色剂、塑料和纺织品的阻燃剂，搪瓷和陶瓷的乳白剂以及铸造用漆的不透明涂料。我国锑系加工产品中产能仅次于氧化锑。随着科技的发展，要求玻璃澄清、防止雾化的水平更高，塑料的阻燃效果更好，相应地，对锑酸钠的性能也提出更高的要求。粒度就是其中一项重要的指标，随着颗粒粒径的减小，表面原子百分比增大，表面缺陷结构增多，超细锑酸钠在塑料、玻璃的分散性和相容性是普通锑酸钠不可比拟的，产品的各项性能明显改善。当锑酸钠粒度小于2um，汽车玻璃澄清、防止雾化的能力提高10倍，塑料的阻燃效果接近达到100％。

目前国内生产焦锑酸钠的方法主要有四种，即①硝酸钠氧化法；②双氧水氧化法；③氯气氧化法；④空气氧化法。这些方法都是关于普通锑酸钠的制备方法，没有涉及锑酸钠形态、结构的控制。其中双氧水氧化法在工业上普遍使用，以锑白为原料，氢氧化钠作溶剂，双氧水作氧化剂，经直接合成而得焦锑酸钠产品。例如公开号为CN87102082的中国专利文献公开了一种制备细粒状焦锑酸钠的生产工艺，属化工无机盐工艺。本发明的特征是，将Sb2O3与NaOH合成亚锑酸钠，在H₂O₂的作用下，转变成Na₂H₂Sb₂O₇·5H₂O。其中NaOH的浓度为27～35％，反应温度为85～95℃，烘干温度100℃±2℃，搅拌速度为80～90转/分钟。反应在常压下进行，通过对反应条件的控制，使产物形成粒状，然后经水洗，烘干，化验，包装。

现有方法生产出的锑酸钠粒度在20um-40um，颗粒粗大，粒度分布范围宽，对塑料的阻燃效果和防止玻璃雾化的水平低。如何有效地成功制备超细焦锑酸钠仍是发明人及本领域的技术人员所面临的、且迫切需要解决的一个问题。

发明内容

为解决现有焦锑酸钠粒径过大的技术问题，本发明提供了一种降低焦锑酸钠粒度的制备方法，旨在降低得到的焦锑酸钠的粒径。

本发明还包括采用所述的制备方法制得的超细粒径的焦锑酸钠。

一种降低焦锑酸钠粒度的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)：三氧化二锑、双氧水预先进行氧化反应；

步骤(2)：步骤(1)反应结束后，向反应体系中投加表面活性剂和氢氧化钠，进行沉淀反应；沉淀反应结束后经固液分离、洗涤、干燥处理，得到细粒径的焦锑酸钠。

本发明人首创性地提出一种降低焦锑酸钠粒度的制备方法。本发明方法，克服了现有技术先进行碱(氢氧化钠)浸出、随后进行氧化的传统合成思路，独创性地将三氧化二锑、双氧水预先进行氧化反应，随后再在表面活性剂下与氢氧化钠进行沉淀反应；通过本发明的思路，可出人意料地解决现有技术存在的制得的材料粒径过大的技术问题，可制得超细粒径的焦锑酸钠。

不同于现有技术预先和氢氧化钠反应生成偏锑酸钠、而后氧化成焦锑酸钠的工艺，本发明预先将三价Sb氧化成五价Sb，随后再和大量碱进行沉淀反应；通过改变合成线路、合成思路，可出人意料解决产物粒度过大的技术问题。