[发明专利]一种降低焦锑酸钠粒度的制备方法有效
| 申请号: | 201810020736.3 | 申请日: | 2018-01-09 |
| 公开(公告)号: | CN110015688B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
| 发明(设计)人: | 杨喜云;曹升;李计深;唐磊;徐徽;石西昌 | 申请(专利权)人: | 益阳生力材料科技股份有限公司;中南大学 |
| 主分类号: | C01G30/02 | 分类号: | C01G30/02;C08K3/24;C03C1/00 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 盛武生;魏娟 |
| 地址: | 413000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 降低 焦锑酸钠 粒度 制备 方法 | ||
1.一种降低焦锑酸钠粒度的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(1):三氧化二锑、双氧水预先进行氧化反应;其中,控制氧化反应前的溶液体系的pH小于或等于13;氧化反应的温度为30-100℃;反应时间为0.5~4h;
步骤(2):步骤(1)反应结束后,向反应体系中投加表面活性剂和氢氧化钠,进行沉淀反应;沉淀反应结束后经固液分离、洗涤、干燥处理,得到细粒径的焦锑酸钠;
表面活性剂为乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、异丙醇、甘油、酒石酸、失水山梨醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠中的至少一种;
表面活性剂与三氧化二锑的质量比为1:100~120;
投加的氢氧化钠和三氧化二锑的质量比为1:1.5~2;
沉淀反应的温度为80-120℃。
2.如权利要求1所述的降低焦锑酸钠粒度的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,氧化反应前的溶液体系的pH为大于或等于2,小于或等于7。
3.如权利要求1所述的降低焦锑酸钠粒度的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,氧化反应前的溶液体系的pH大于7,小于或等于13;通过氢氧化钠调整氧化反应前的溶液体系的pH在所述的范围内,其中,步骤(1)投加的氢氧化钠不高于步骤(2)的投加的氢氧化钠重量的2%。
4.如权利要求1~3任一项所述的降低焦锑酸钠粒度的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,氧化反应的温度为60-80℃;反应时间为1~4h。
5.如权利要求1所述的降低焦锑酸钠粒度的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,沉淀反应的温度为90-100℃。
6.如权利要求1所述的降低焦锑酸钠粒度的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,沉淀反应结束后固液分离得到的固体部分超声分散在pH为8.0-9.0的缓冲液中,超声分散时间为0.5-2.0h;随后分离得到固体,进行后续的洗涤步骤。
7.一种权利要求1~6任一项制备方法制得的焦锑酸钠的应用,其特征在于用作阻燃剂或者玻璃澄清剂。
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