[发明专利]一种钠盐体系加压氧化制备焦锑酸钠的方法

摘要

一种钠盐体系加压氧化制备焦锑酸钠的方法，锑烟灰首先在高温水溶液中加入还原剂加压还原水浸脱除砷，然后加压还原水浸渣在氢氧化钠体系中加压还原碱浸锑，再向加压还原碱浸液中加入硫化钠净化除铅，最后净化后液在高温下通入氧气加压氧化沉淀出焦锑酸钠产品，氧化后液返回加压还原碱浸过程。本发明的实质是采用加压还原水浸、加压还原碱浸和加压氧化沉淀三种方式分别实现了砷的溶解、锑的溶解和锑的氧化三个目的，加压还原水浸过程砷的浸出率达到90.0%以上，加压还原碱浸过程锑的浸出率达到90.0%以上，加压氧化沉淀过程锑的沉淀率达到99.0%，最终制备出合格的焦锑酸钠产品，共同作用实现了从锑烟灰中脱除砷并制备合格焦锑酸钠产品的目的。本发明具有锑直收率高、产品质量好和成本低的优点。

主权项

1.一种钠盐体系加压氧化制备焦锑酸钠的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）加压还原水浸锑烟灰按水体积L与锑烟灰质量kg的液固比2～6/1加水浆化，然后加入锑烟灰质量0.05‑5.0%的还原剂，将混合料浆加入到不锈钢高压反应釜中，向反应釜内通入氮气以排出残余的空气，控制氮气分压0.2～0.5MPa时通气1～5min，然后加热升高温度至150～225℃反应1～5h，反应完成冷却降低温度至60～80℃时，采用真空抽滤方式实现液固分离，加压还原水浸渣送加压还原碱浸工序，加压还原水浸液进行砷的固化处理；（2）加压还原碱浸配制浓度为8.0～10.0mol/L的氢氧化钠溶液，按溶液体积L与固体质量kg的液固比16～20/1加入加压还原水浸渣，同时加入加压还原水浸渣质量0.05‑2.5%的还原剂，将该料浆加入到高压反应釜中，向反应釜内通入氮气以排出残余的空气，控制氮气分压0.2～0.5MPa时通气1～5min，然后加热升高温度至105～145℃反应1～5h，反应完成冷却降低温度至85～95℃时，采用真空抽滤方式实现液固分离，加压还原碱浸渣返回熔炼，加压还原碱浸液送净化工序；（3）净化加压还原碱浸液保持温度80～95℃，然后加入固体硫化钠净化脱除铅，硫化钠用量为理论用量的1.0～1.1倍，同时加入相同质量且粒度为5.0～10.0mm的活性炭，反应0.5～2.0h后采用真空抽滤方式固液分离，净化渣回收铅，净化后液送加压氧化沉淀工序；（4）加压氧化沉淀净化后液加入到不锈钢高压反应釜中，向反应釜内通入氧气以排出残余的空气，控制氧气分压0.2～0.5MPa时通气1～5min，然后加热升高温度至100～109℃，控制氧气分压为0.5～1.0MPa反应1～5h，反应完成冷却降低温度至60～80℃时，采用真空抽滤方式实现液固分离，氧化后液返回加压还原碱浸工序，沉淀物用温度为80‑90℃的热水按水体积L与沉淀物质量kg之液固比2～5/1洗涤，最后在温度80～100℃下烘干得到焦锑酸钠。