[发明专利]一种臭氧化改性木质素聚氨酯及其制备方法在审
申请号: | 201810017101.8 | 申请日: | 2018-01-09 |
公开(公告)号: | CN108559046A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 呼微;闫茹;张玉美;刘佰军;王元瑞;赵麒;张明耀;张会轩 | 申请(专利权)人: | 长春工业大学 |
主分类号: | C08G18/65 | 分类号: | C08G18/65;C08G18/64;C08G18/32;C08H7/00 |
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地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 臭氧化 改性木质素 聚氨酯 制备 异氰酸酯 多元醇和催化剂 聚氨酯低聚物 热固化成型 胶粘剂 力学性能 多元醇 木质素 粘附性 改性 催化剂 薄膜 聚合 生产成本 涂料 | ||
1.一种臭氧化改性木质素聚氨酯的制备方法,其步骤如下:
步骤一:对木质素进行臭氧化改性,得到臭氧化改性木质素;
步骤二:将臭氧化改性木质素与异氰酸酯、多元醇和催化剂按一定比例混合后在溶剂中进行聚合,产物热固化成型,从而得到臭氧化改性木质素聚氨酯。
2.如权利要求1所述的一种臭氧化改性木质素聚氨酯的制备方法,其特征在于:步骤一中对木质素进行臭氧化改性,是在臭氧气氛、气体流速350-450 L/h的条件下,将木质素氧化0.5-2h;臭氧气氛中,臭氧的浓度为7.0-9.0 mg/L,其余为空气。
3.如权利要求1所述的一种臭氧化改性木质素聚氨酯的制备方法,其特征在于:步骤二中,臭氧化改性木质素的用量为5-30重量份、异氰酸酯的用量为40-60重量份、多元醇的用量为10-55重量份,催化剂的用量为臭氧化改性木质素、异氰酸酯和多元醇重量份之和的0.001-0.003倍。
4.如权利要求1所述的一种臭氧化改性木质素聚氨酯的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述木质素为有机溶剂木质素、磺酸盐木质素或碱木质素。
5.如权利要求1所述的一种臭氧化改性木质素聚氨酯的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯。
6.如权利要求1所述的一种臭氧化改性木质素聚氨酯的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述多元醇为聚乙二醇、聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇一缩二乙二醇酯二醇、聚-ε-己内酯二醇、聚己二酸乙二醇丙二醇酯二醇、聚丙二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇-1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸蓖麻油酯多元醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚碳酸1,6-已-醇酯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚氧化丙烯蓖麻油多元醇、聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇、聚四氢呋喃二醇或四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇。
7.如权利要求1所述的一种臭氧化改性木质素聚氨酯的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述催化剂为双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N-二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、N,N,N′,N″,N″-五甲基二亚乙基三胺、三亚甲基二胺、N,N-二甲基十六胺、三亚乙基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、N-乙基吗啉、N,N′-二乙基哌嗪、N-甲基吗啉、N,N′-双-(α-羟丙基)-2-甲基哌嗪、N,N′-二乙基-2-甲基哌嗪、辛酸亚锡、三乙醇胺、N-2-羟丙基二甲基吗啉、N,N-二甲基乙醇胺、二-2-乙基己酸二丁基锡、N,N′-二甲基吡啶、氯化三丁基锡、油酸亚锡或三氯化丁基锡。
8.如权利要求1所述的一种臭氧化改性木质素聚氨酯的制备方法,其特征在于:在进行臭氧化改性前,将木质素在80-100℃条件下干燥处理6-10个小时;在进行聚氨酯合成前,将臭氧化改性木质素和多元醇,分别在80-100℃条件下干燥处理6-10个小时,然后再将臭氧化改性木质素、异氰酸酯、多元醇和催化剂在溶剂中进行聚合。
9.如权利要求1所述的一种臭氧化改性木质素聚氨酯的制备方法,其特征在于:步骤二中,聚合温度为60-100℃,聚合时间为30-120min;热固化成型的温度为50-100℃,热固化成型的时间为12-36h。
10.一种臭氧化改性木质素聚氨酯,其特征在于:是由权利要求1~10任何一项所述的方法制备得到。
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