[发明专利]硫糖铝的合成方法及其方法制得的硫糖铝在审
申请号: | 201780092050.9 | 申请日: | 2017-12-31 |
公开(公告)号: | CN110741012A | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 金大翼;李光洙;申宇澈;金荣赞 | 申请(专利权)人: | 韩国普莱姆制药株式会社 |
主分类号: | C07H23/00 | 分类号: | C07H23/00 |
代理公司: | 11283 北京润平知识产权代理有限公司 | 代理人: | 刘兵;田宏 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蔗糖 硫糖铝 制备 硫酸碱金属盐 硫酸铝盐 硫酸盐 中和 碱金属水溶液 碱金属盐 硫酸化 铝盐 合成 | ||
1.一种硫糖铝的制备方法,该方法包括:第一步骤,将蔗糖硫酸化,制备蔗糖多硫酸盐的步骤;第二步骤,将所述蔗糖多硫酸盐利用碱金属水溶液中和,制备蔗糖多硫酸碱金属盐的步骤;第三步骤,在所述蔗糖多硫酸碱金属盐中将碱金属盐取代为铝盐,制备蔗糖多硫酸铝盐的步骤;以及,第四步骤,将所述蔗糖多硫酸铝盐进行中和的步骤。
2.根据权利要求1所述的硫糖铝的制备方法,其特征在于,所述第四步骤为利用当量浓度为0.6至1.5的碱性氢氧化物水溶液,将蔗糖多硫酸铝盐进行中和。
3.根据权利要求2所述的硫糖铝的制备方法,其特征在于,所述第四步骤为将碱性氢氧化物水溶液不是一次性加入,而是以小于20000ml/分的速度加入,将蔗糖多硫酸铝盐进行中和。
4.根据权利要求3所述的硫糖铝的制备方法,其特征在于,所述第三步骤为在氯化铝存在的水溶液中进行,蔗糖多硫酸碱金属盐与所述氯化铝的摩尔比为1:15至18。
5.根据权利要求1所述的硫糖铝的制备方法,其特征在于,所述第一步骤为在选自由吡啶、吡啶-三氧化硫的复合体、以及氯磺酸组成的群中一种以上的溶剂中进行。
6.根据权利要求1所述的硫糖铝的制备方法,其特征在于,所述第二步骤为利用碱金属水溶液调节的pH浓度为5.6至6.8范围以内。
7.一种通过权利要求1-6中任意一项所述的制备方法制备的硫糖铝。
8.根据权利要求7所述的硫糖铝,其特征在于,由下述数学式1定义的蔗糖八硫酸盐的含量至少为30%以上,
平均粒度为30~300μm范围以内,
在pH6.8中,由下述数学式2定义的蔗糖八硫酸盐的溶解度为5~15%,
【数学式1】
(a)
(b)
式中,C是标准液中蔗糖八硫酸无水钾盐的mg/ml浓度,Ru是从检测液求出的蔗糖八硫酸盐的峰值响应(peak response),Rs是从标准液求出的蔗糖八硫酸盐的峰值响应(peakresponse),
【数学式2】
式中,标准品是根据USP定义的蔗糖八硫酸钾盐,标准液是精密称取11.4mg的标准品,加入到10ml容量烧瓶中,加入水并标定,得到的标准原液取1ml,加入到10ml容量烧瓶中,加入水得到的;检测液是精密称取33.4mg的测定对象硫糖铝,加入到100ml容量烧瓶中,以稀释液标定为100ml,在38℃搅拌30分钟后,取上层液得到的。
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