[发明专利]用于制备杀虫化合物的方法有效
| 申请号： | 201780087107.6 | 申请日： | 2017-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN110325036B | 公开（公告）日： | 2021-10-26 |
| 发明（设计）人： | E·J·莫里托;M·穆尔菲尔德;J·M·穆哈伊;P·T·麦格;G·罗斯;D·E·波德霍雷斯;C·W·德斯廷;S·L·桑塔尼 | 申请（专利权）人： | 美国陶氏益农公司 |
| 主分类号： | C07D231/16 | 分类号： | C07D231/16 |
| 代理公司： | 北京坤瑞律师事务所 11494 | 代理人： | 杜蕊 |
| 地址： | 美国印*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 制备 杀虫 化合物 方法 | ||
1.用于制备3-氯-1H-吡唑-4-胺盐酸盐(1a)的方法
包括在20℃至60℃的温度、在醇类溶剂的存在下在1:99至3:4的醇类溶剂与盐酸的v/v比用以下物质卤化和还原4-硝基吡唑
(a)HCl浓度为31wt％至38wt％的盐酸，
(b)在100kPa至800kPa的压力的氢气，和
(c)过渡金属催化剂，所述过渡金属催化剂选自钯氧化铝(Pd/Al2O3)、钯碳(Pd/C)、铂碳(Pt/C)及其混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述过渡金属催化剂为钯氧化铝。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述过渡金属催化剂为钯碳。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述温度为20℃至40℃。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中醇类溶剂与盐酸的v/v比为1:9至3:4。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述过渡金属催化剂为铂碳。
7.根据权利要求1所述的方法，其中醇类溶剂与盐酸的v/v比为1:9至3:4。
8.根据权利要求7所述的方法，其中醇类溶剂与盐酸的v/v比为1:9。
9.根据权利要求1、2、3或6至8中任一项所述的方法，其进一步包括用碱游离碱化3-氯-1H-吡唑-4-胺盐酸盐(1a)
以得到3-氯-1H-吡唑-4-胺(1)
10.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，其中所述钯氧化铝具有的金属比固体载体的重量百分比为1wt％至10wt％。
11.根据权利要求1或6至8中任一项所述的方法，其中所述铂碳具有的金属比固体载体的重量百分比为1wt％至10wt％。
12.根据权利要求1或6至8中任一项所述的方法，其中所述醇类溶剂为乙醇。
13.根据权利要求1或6至8中任一项所述的方法，其中所述醇类溶剂为异丙醇。
14.根据权利要求1或6至8中任一项所述的方法，其中所述方法在搪玻璃反应器中进行。
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