[发明专利]制备脂族异氰酸酯的方法

说明书

本发明提供一种能够在没有另外的单独工艺的情况下以简单的方式以高收率制备高纯度脂族异氰酸酯，特别是苯二甲基异氰酸酯的方法，其中，当使用光气制备脂族异氰酸酯时，在光气化过程中引入能够抑制副反应的副反应抑制剂。

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2016年12月29日提交的韩国专利申请第10-2016-0182925号的优先权权益，其全部内容通过引用全部并入本文。

本发明涉及一种制备高纯度脂族异氰酸酯的方法，更具体地说，涉及一种制备高纯度的包括脂族多异氰酸酯的脂族异氰酸酯的方法。

背景技术

苯二甲基二异氰酸酯(下文中，称为XDI)即使含有芳香环，也被归类为脂族异氰酸酯，并且其作为在化学品、树脂和涂料行业中用于基于聚氨酯的材料、基于聚脲的材料或基于聚异氰脲酸酯的材料的原料，是非常有用的化合物。

通常，脂族异氰酸酯通过使原料胺与光气反应的光气化方法而制备。例如，通过使苯二甲胺(下文中，称为XDA)与光气反应来制备XDI。然而，因为氨基的高反应性，类似于脂族异氰酸酯的特性，在用于制备XDI的光气化过程中经常发生副反应。因副反应产生的杂质影响聚氨酯树脂的生产反应，从而产生树脂质量劣化的问题。

因此，已经研究和提出了许多通过降低产生的杂质的含量来制备高纯度XDI的方法。

具体地，韩国专利公开第1994-0001948号公开了一种在通过苯二甲胺或其盐酸盐与光气反应制备苯二甲基二异氰酸酯的过程中使用基于酯的化合物(如乙酸戊酯或乙酸己酯)作为反应溶剂制备高纯度XDI的方法。然而，该方法的问题在于溶剂昂贵并且纯度和收率仍然低。

韩国专利第0953019号公开了一种通过胺盐酸盐的光气化制备异氰酸酯的方法，该胺盐酸盐是通过使线性或环状脂族胺与氯化氢反应的成盐方法而制备的，其中，在成盐方法过程中施加压力以解决胺盐酸盐的转移问题。

此外，作为不使用光气的非光气化方法，韩国专利第1318828号公开了一种通过非光气化制备苯二甲基二异氰酸酯的方法，其中，二胺化合物与氯甲酸烷基酯或碳酸二烷基酯反应以制备双氨基甲酸酯，然后将双氨基甲酸酯进行分解，从而降解和除去沸点相对低的醇。然而，与光气化方法相比，该方法在成本方面是不利的，并且其难以应用于工业大规模生产。

美国专利第5,196,572号还公开了一种通过氨基甲酸酯的分解制备苯二甲基二异氰酸酯的方法。然而，与光气化方法相比，该方法在成本方面也是不利的，其难以应用于工业大规模生产，并且其收率和选择性非常低。

发明内容

【技术问题】

本发明提供了一种能够在没有另外的单独工艺的情况下以简单的方式以高收率制备高纯度脂族异氰酸酯的方法，其中，当使用光气制备脂族异氰酸酯时，在光气化过程中引入副反应抑制剂。

【技术方案】

根据本发明的一个实施方式，提供了一种制备脂族异氰酸酯的方法，该方法包括在以下化学式1的化合物存在下，使脂族胺或其盐与光气反应的步骤：

[化学式1]

在化学式1中，R₁至R₄各自独立地为C_1～12烃基，

X为氢、羟基或乙酰氨基，以及

Y为氧自由基(O·)或C_1～20烃氧基。

【有益效果】

根据本发明的制备方法，可以通过简单的制备过程以高收率制备高纯度脂族异氰酸酯。

具体实施方式