[发明专利]制备脂族异氰酸酯的方法有效
申请号: | 201780078412.9 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN110114339B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 朴炷锳;安初熙;蔡胜元;金琠植;曹尚铉 | 申请(专利权)人: | 韩华化学株式会社 |
主分类号: | C07C263/10 | 分类号: | C07C263/10;C07C263/18;C07C265/08;C07D211/06 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 徐琳;严彩霞 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 脂族异 氰酸 方法 | ||
1.一种制备脂族异氰酸酯的方法,包括:在以下化学式1的化合物存在下,使脂族胺或脂族胺的盐与光气反应,
其中,相对于100摩尔的所述脂族胺或所述脂族胺的盐,以0.05至2的摩尔比使用所述化学式1的化合物,以及
所述脂族胺是苯二甲胺,并且所述脂族异氰酸酯是苯二甲基二异氰酸酯:
[化学式1]
在化学式1中,R1至R4各自独立地为C1~4烷基,
X为羟基,以及
Y为氧自由基(O·)。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述化学式1的化合物是4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,与光气的反应是在沸点为120℃以上的有机溶剂中进行。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,与光气的反应是在选自基于芳烃的有机溶剂、基于酯的有机溶剂及其混合物的有机溶剂中进行。
5.根据权利要求1所述的方法,包括:第一步骤,将所述脂族胺或所述脂族胺的盐引入通过在-15℃至-10℃下将所述化学式1的化合物和总光气的50重量%至80重量%溶解在有机溶剂中而制备的混合物中;和第二步骤,在完成脂族胺或脂族胺的盐的引入后,在120℃至150℃下引入剩余的光气并使其反应。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,相对于100摩尔的所述脂族胺或所述脂族胺的盐,以0.05-0.5的摩尔比使用所述化学式1的化合物。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述脂族胺的盐通过使脂族胺与盐酸或碳酸在30℃以下的温度下反应而制备,以及其中,与光气的反应是在120℃至150℃下进行。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述脂族胺的盐是脂族胺-盐酸盐,其通过在含有所述化学式1的化合物的有机溶剂中使脂族胺与盐酸在30℃以下的温度下反应而制备,以及其中,相对于100摩尔的所述脂族胺或所述脂族胺的盐,以0.15至0.8的摩尔比使用所述化学式1的化合物,以及脂族胺在有机溶剂中的浓度为8体积%至10体积%。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,所述脂族异氰酸酯的纯度为97%以上,并且包括异氰酸乙基苄基酯和异氰酸氯甲基苄基酯的单异氰酸酯的含量为2.15%以下。
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