[发明专利]醇化合物的制造方法在审
| 申请号: | 201780078264.0 | 申请日: | 2017-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN110088076A | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
| 发明(设计)人: | 町田康士;安河内宏昭;西山章 | 申请(专利权)人: | 株式会社钟化 |
| 主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C33/22;C07C69/12;C07D249/08;C07B61/00 |
| 代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 沈雪 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 醇化合物 酯化合物 乙醇 甲醇 甲酯 乙酯 阴离子交换树脂 抗衡阴离子 蒸馏 高纯度 甲醇盐 乙醇盐 填充 制造 | ||
1.一种醇化合物的制造方法,其包括下述工序:
将含有酯化合物、以及甲醇和/或乙醇的溶液在填充有具有甲醇盐和/或乙醇盐作为抗衡阴离子的阴离子交换树脂的柱中通液,生成甲酯和/或乙酯,将所述甲酯和/或乙酯与甲醇和/或乙醇一起蒸馏除去。
2.一种醇化合物的制造方法,其由通过用酰基保护醇化合物而成的酯化合物制造所述醇化合物,该方法包括下述工序:
将所述含有酯化合物、以及甲醇和/或乙醇的溶液在填充有具有甲醇盐和/或乙醇盐作为抗衡阴离子的阴离子交换树脂的柱中通液,将所述酯化合物分解,制成所述醇化合物、以及含有所述酰基的甲酯和/或乙酯,
接下来,将所述甲酯和/或乙酯与所述甲醇和/或乙醇蒸馏除去。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法,其中,
所述醇化合物的沸点为170℃以上,所述甲酯和/或乙酯的沸点小于170℃。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的制造方法,其中,
以纯度为80重量%以上的方式得到所述醇化合物。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的制造方法,其中,
所述酯化合物由下述式(1)表示:
式中,R1表示具有取代基的碳原子数为1或2的烷基、任选具有取代基的碳原子数为3~20的烷基、任选具有取代基的碳原子数为3~20的环烷基、任选具有取代基的碳原子数为2~20的烯基、任选具有取代基的碳原子数为7~20的芳烷基、任选具有取代基的碳原子数为6~20的芳基、或任选具有取代基的碳原子数为3~20的杂芳基,R2表示氢原子、任选具有取代基的碳原子数为1~5的烷基、任选具有取代基的碳原子数为3~5的环烷基、或任选具有取代基的碳原子数为2~5的烯基;
所述甲酯和/或乙酯由下述式(3)表示:
式中,R2与上述含义相同,R3表示甲基、或乙基;
所述醇化合物由下述式(2)表示:
式中,R1与上述含义相同。
6.根据权利要求5所述的制造方法,其中,
所述R2为氢原子、甲基、三氟甲基、或叔丁基。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的制造方法,其中,
所述酯化合物为(2R,3R)-2-二氟苯基-3-新戊酰氧基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-丁烷-2-醇,所述醇化合物为(2R,3R)-2-二氟苯基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2,3-丁二醇。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的制造方法,其中,
所述酯化合物为(2R,3R)-2-(2,4-二氟苯基)-3-新戊酰氧基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-丁烷-2-醇,所述醇化合物为(2R,3R)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2,3-丁二醇。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的制造方法,其中,
将所述含有酯化合物、以及甲醇和/或乙醇的溶液进行通液时的操作温度为0℃以上且90℃以下。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的制造方法,其中,
所述含有酯化合物、以及甲醇和/或乙醇的溶液的空间速度(SV)为0.01~100hr-1。
11.根据权利要求1~10中任一项所述的制造方法,其中,
在所述含有酯化合物、以及甲醇和/或乙醇的溶液中,酯化合物、甲醇及乙醇的总含有率为80质量%以上。
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