[发明专利]醇化合物的制造方法在审

专利信息
申请号: 201780078264.0 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN110088076A 公开(公告)日: 2019-08-02
发明(设计)人: 町田康士;安河内宏昭;西山章 申请(专利权)人: 株式会社钟化
主分类号: C07C67/03 分类号: C07C67/03;C07C33/22;C07C69/12;C07D249/08;C07B61/00
代理公司: 北京市柳沈律师事务所 11105 代理人: 沈雪
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 醇化合物 酯化合物 乙醇 甲醇 甲酯 乙酯 阴离子交换树脂 抗衡阴离子 蒸馏 高纯度 甲醇盐 乙醇盐 填充 制造
【权利要求书】:

1.一种醇化合物的制造方法,其包括下述工序:

将含有酯化合物、以及甲醇和/或乙醇的溶液在填充有具有甲醇盐和/或乙醇盐作为抗衡阴离子的阴离子交换树脂的柱中通液,生成甲酯和/或乙酯,将所述甲酯和/或乙酯与甲醇和/或乙醇一起蒸馏除去。

2.一种醇化合物的制造方法,其由通过用酰基保护醇化合物而成的酯化合物制造所述醇化合物,该方法包括下述工序:

将所述含有酯化合物、以及甲醇和/或乙醇的溶液在填充有具有甲醇盐和/或乙醇盐作为抗衡阴离子的阴离子交换树脂的柱中通液,将所述酯化合物分解,制成所述醇化合物、以及含有所述酰基的甲酯和/或乙酯,

接下来,将所述甲酯和/或乙酯与所述甲醇和/或乙醇蒸馏除去。

3.根据权利要求1或2所述的制造方法,其中,

所述醇化合物的沸点为170℃以上,所述甲酯和/或乙酯的沸点小于170℃。

4.根据权利要求1~3中任一项所述的制造方法,其中,

以纯度为80重量%以上的方式得到所述醇化合物。

5.根据权利要求1~4中任一项所述的制造方法,其中,

所述酯化合物由下述式(1)表示:

式中,R1表示具有取代基的碳原子数为1或2的烷基、任选具有取代基的碳原子数为3~20的烷基、任选具有取代基的碳原子数为3~20的环烷基、任选具有取代基的碳原子数为2~20的烯基、任选具有取代基的碳原子数为7~20的芳烷基、任选具有取代基的碳原子数为6~20的芳基、或任选具有取代基的碳原子数为3~20的杂芳基,R2表示氢原子、任选具有取代基的碳原子数为1~5的烷基、任选具有取代基的碳原子数为3~5的环烷基、或任选具有取代基的碳原子数为2~5的烯基;

所述甲酯和/或乙酯由下述式(3)表示:

式中,R2与上述含义相同,R3表示甲基、或乙基;

所述醇化合物由下述式(2)表示:

式中,R1与上述含义相同。

6.根据权利要求5所述的制造方法,其中,

所述R2为氢原子、甲基、三氟甲基、或叔丁基。

7.根据权利要求1~6中任一项所述的制造方法,其中,

所述酯化合物为(2R,3R)-2-二氟苯基-3-新戊酰氧基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-丁烷-2-醇,所述醇化合物为(2R,3R)-2-二氟苯基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2,3-丁二醇。

8.根据权利要求1~7中任一项所述的制造方法,其中,

所述酯化合物为(2R,3R)-2-(2,4-二氟苯基)-3-新戊酰氧基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-丁烷-2-醇,所述醇化合物为(2R,3R)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2,3-丁二醇。

9.根据权利要求1~8中任一项所述的制造方法,其中,

将所述含有酯化合物、以及甲醇和/或乙醇的溶液进行通液时的操作温度为0℃以上且90℃以下。

10.根据权利要求1~9中任一项所述的制造方法,其中,

所述含有酯化合物、以及甲醇和/或乙醇的溶液的空间速度(SV)为0.01~100hr-1

11.根据权利要求1~10中任一项所述的制造方法,其中,

在所述含有酯化合物、以及甲醇和/或乙醇的溶液中,酯化合物、甲醇及乙醇的总含有率为80质量%以上。

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