[发明专利]阳离子改性二氧化硅的制造方法和阳离子改性二氧化硅分散体

说明书

本发明提供：在包括使用硅烷偶联剂来使原料二氧化硅改性的阳离子改性二氧化硅分散体的制造中，能够抑制硅烷偶联剂的添加时、添加后的凝胶化的发生，且在使用了具有高二氧化硅浓度的二氧化硅原料的情况下也能够将充足量的阳离子性基团导入二氧化硅颗粒的表面的手段。相对于zeta电位显示出负值的二氧化硅原料，添加具有阳离子性基团的硅烷偶联剂，使前述二氧化硅原料与前述硅烷偶联剂反应而得到阳离子改性二氧化硅。

技术领域

本发明涉及阳离子改性二氧化硅的制造方法和阳离子改性二氧化硅分散体。

背景技术

在半导体设备制造工艺中，随着半导体设备的性能的提高，需要以更高密度且高集成地制造布线的技术。在这样的半导体设备的制造工艺中，CMP(Chemical MechanicalPolishing：化学机械研磨)成为必需的工艺。随着半导体电路的微细化的发展，图案晶圆的凹凸所要求的平坦性高，也谋求通过CMP而实现纳米级的高平滑性。为了通过CMP实现高的平滑性，优选以高的研磨速度对图案晶圆的凸部进行研磨，而另一方面基本不研磨凹部。

此处，在进行CMP时，通常使用除了包含被称为磨粒的研磨剂之外还包含研磨促进剂、pH调整剂等各种添加剂的组合物(研磨用组合物)。此处，磨粒(研磨剂)是具有附着于研磨对象物的表面通过物理作用对该表面进行切削的功能的颗粒。此外，作为制造研磨用组合物时的磨粒(研磨剂)的原料，通常使用将可成为磨粒(研磨剂)的二氧化硅(氧化硅；SiO₂)颗粒作为分散质的、胶体二氧化硅等二氧化硅分散体。

对于该二氧化硅分散体，已知的是在酸性条件下、二氧化硅颗粒彼此聚集、稳定性差，一直以来需要在宽广的pH区域内稳定性优异的二氧化硅分散体。

此处，作为使在酸性条件下的稳定性提高的胶体二氧化硅，例如已知有：用碱性氯化铝的水溶液对水性胶体二氧化硅进行了处理而得到的胶体二氧化硅；用碱性铝盐的水溶液对水性胶体二氧化硅进行处理后，用水溶性有机脂肪族聚羧酸进行稳定化处理而得到的胶体二氧化硅等。

然而，虽然利用这些胶体二氧化硅能够提高在酸性条件下的稳定性，但其金属杂质的含量多，存在不能在例如用于研磨半导体晶圆等的磨粒(研磨剂)那样要求高纯度的用途中使用这样的问题。

作为用于降低这样的金属杂质的混入量的技术，日本特开2005-162533号公报中公开了：对于使能水解的硅化合物水解而制成的胶体二氧化硅，使用硅烷偶联剂等改性剂进行改性处理来制造改性胶体二氧化硅的技术。根据日本特开2005-162533号公报，其公开了：利用这样的方法，可得到即使分散介质为酸性也不会发生胶体二氧化硅的聚集、凝胶化，能够长期稳定分散，而且金属杂质的含量极少、高纯度的改性胶体二氧化硅。需要说明的是，日本特开2005-162533号公报中还公开了：从迅速地形成胶体二氧化硅这样的观点出发，优选将反应溶剂的pH调整为pH8～11(更优选为pH8.5～10.5)。另一方面，完全没有公开对反应前的二氧化硅分散体的zeta电位进行控制。

另外，作为与日本特开2005-162533号公报同样地使用偶联剂的技术，日本特开昭63-182204号公报中公开了如下技术：在二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、氧化铝等无机氧化物的水合物微粒的醇性溶液悬浮物中添加偶联剂并实施偶联处理，然后将醇性溶剂进行溶剂置换为有机溶剂，由此制造氧化物微粒的有机溶剂单分散体。根据日本特开昭63-182204号公报的记载，能够在防止工序中发生聚集颗粒的同时进行表面改质，另外，即使微粒浓度高也能够制造稳定的分散体。但是，日本特开昭63-182204号公报中也完全没有公开对反应前的无机氧化物的水合物微粒的醇性溶液悬浮物的zeta电位进行控制。

发明内容