[实用新型]一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置有效
申请号: | 201720252785.0 | 申请日: | 2017-03-15 |
公开(公告)号: | CN206566908U | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 凌洁 | 申请(专利权)人: | 陕西能源职业技术学院 |
主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;C07D493/04 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 712000 陕西省咸阳*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 丁烷 甲酸 工艺 装置 | ||
技术领域
本实用新型属于化学工业领域,尤其涉及一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置。
背景技术
环丁烷四甲酸二酐作为制备聚酰亚胺、聚酯、醇酸树脂、环氧树脂等高分子的原料,迄今已得到了广泛的应用,其中聚酰亚胺(PI)以机械强度大、熔点高、耐热性好,价格低等优势成为工业生产中使用最广泛的高分子合成材料。特别是在一些新兴的行业如微电子行业、液晶显示行业、膜分离工业中都会采用这种高性能的特殊材料。
现有的合成技术中,环丁烷四甲酸二酐的制备通常都采用以顺丁烯二酸酐为原料,四氯化碳或乙酸乙酯为溶剂,紫外光照射下进行合成。或者以反丁烯二酸酐为原料,去离子水为溶剂,经过酯化、环加成、水解和脱水四步反应合成产品。
反应方程如下:
以顺丁烯为原料,四氯化碳(乙酸乙酯)为溶剂
以反丁烯二酸二甲酯为原料,去离子水为溶剂
上述现有的合成工艺存在的缺点:
(1)反应时间长、反应步骤繁琐。采用反丁烯二酸二甲酯为原料的生产工艺,需通过酯化、环加成、水解、脱水四步构成,生产工艺复杂且成本高。
(2)产率和纯度不理想。目前采用的工艺方法不管是使用四氯化碳(乙酸乙酯)或反丁烯二酸二甲酯为原料进行合成,反应产生的副产物较多,产品收率不高。
(3)目前合成方法都采用高压汞灯做诱导光源,但是高压汞灯的发热量较大,反应中需对灯体进行冷却,合成过程能耗过高,不利于工艺化生产。
实用新型内容
为了克服上述现有技术的缺点,本实用新型的目的是提供一种结构简单,反应率高,反应步骤简单,反应过程中耗能低的制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置。
为达到上述目的,本实用新型采用以下技术方案,一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置,包括反应器,设在反应器下端用于搅拌反应器内液体的搅拌装置,插入在反应器用于检测反应器内液体温度的温度检测装置,设在反应器顶部的LED冷紫外线灯,与LED冷紫外线灯通过导线电连接的稳压直流电源器;
还包括氮气瓶和低温循环泵,所述的氮气瓶与插入在反应器内的导气管通过管线连通,所述的低温循环泵与反应器通过管线连通。
进一步,所述的搅拌装置为磁力搅拌器。
进一步,所述的温度检测装置为温度计。
进一步,所述的温度检测装置为温度传感器,该温度传感器与低温循环泵电连接。
进一步,所述LED冷紫外线灯的波长为260nm~400nm。
进一步,所述反应器内的反应温度为-5~30℃。
进一步,所述的反应器为烧瓶。
本实用新型的有益效果是:结构简单,使用LED冷紫外光,无需光源冷却装置,设备简化且能耗低;工艺简单,一步可以合成产品,提高产品收率和纯度;合成过程不使用苯、甲苯等有毒物质,对环境友好,生产成本低,有利于工业化。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图;
图中:1.稳压直流电源器;2.搅拌装置;3.温度检测装置;4.LED冷紫外线灯;5.氮气瓶;6.导气管;7.低温循环泵;8.反应器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型进行详细的描述。
实施例1
如图1所示的一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置,包括反应器8,设在反应器8下端用于搅拌反应器8内液体的搅拌装置2,插入在反应器8用于检测反应器8内液体温度的温度检测装置3,设在反应器8顶部的LED冷紫外线灯2,与LED冷紫外线灯2通过导线电连接的稳压直流电源器1;所述的反应器8用于顺丁烯二酸酐和碳酸二乙酯进行反应,所述的搅拌装置2用于搅拌反应器8中所要反应的液体,能够是液体快速的融合,加快反应的速度,所述的LED冷紫外线灯2,为反应提供光照,为反应提供反应的条件,所述的温度检测装置3主要用于检测反应器8中的反应温度,反应温度是否适合反应,如温度达不到反应所需的温度,则通过调整低温循环泵7将反应温度为最适合的反应温度。
还包括氮气瓶5和低温循环泵7,所述的氮气瓶5与插入在反应器8内的导气管6通过管线连通,所述的低温循环泵7与反应器8通过管线连通,所述的氮气瓶5主要为反应器8中的反应物提供氮保护,防止反应器8中存在氧气,影响整个物质的反应。
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