[发明专利]一种乙酰丙酮锌制备工艺

说明书

本发明现提供了一种乙酰丙酮锌制备工艺，乙酰丙酮和氧化锌混合加入反应器中，搅拌加热升温至110℃~140℃，加入一定量催化剂反应30min后得到目标产品乙酰丙酮锌。本发明整个工艺流程简单高效，操作容易，既节约了生产成本，又极大地提高了生产效率，也符合绿色化学的要求。采用本发明工艺条件得到的产品经过IR和DSC测试后证明副产物少，纯度高。产品在PVC中的静态热稳定性优于同类产品。

技术领域

本发明涉及化学助剂领域，具体涉及一种乙酰丙酮锌制备工艺，制备的乙酰丙酮锌广泛应用在PVC热稳定剂、催化剂、阻燃剂、树脂交联剂、超传导薄膜、热线反射玻璃膜和透明导电膜的形成剂等领域。

背景技术

乙酰丙酮盐是一类重要的有机金属化合物，其许多特殊性能引起普遍关注。乙酰丙酮锌作为其中的代表性品种，广泛应用在PVC热稳定剂、催化剂、阻燃剂、树脂交联剂、超传导薄膜、热线反射玻璃膜和透明导电膜的形成剂等领域。

目前，乙酰丙酮锌的制备方法主要分为以下两种：1)液相法，即将金属锌盐与碱溶液反应得到氢氧化锌沉淀，再将乙酰丙酮和氢氧化锌在水中反应得到产品。此制备方法需要用到较多碱溶液，大量的水作为分散介质被使用，产品需要过滤提纯，产生需要处理的大量废水，能耗高，效率低，污染重，产能低。2)固相研磨法，该方法具有不需要溶剂，即固体碱、乙酰丙酮与锌盐直接加到研磨器中研磨反应。此制备方法反应条件温和、操作简单、产率较高，但仍需碱作为原料，最后还需用水溶解未反应物产生一定的废水，残留的未反应物导致产品纯度不高。研磨器还会用到研磨介质，最后还需要将研磨介质与产品分离，操作繁琐，不能高效生产。鉴于常规制备工艺采用金属锌盐为原料后需要用水对无机盐进行洗涤造成水资源的浪费，国内外相关专利已经公开了一些不使用金属锌盐为原料制备工艺。

JP2003342222公开了一种通过乙酰丙酮和氧化锌直接制备乙酰丙酮锌的方法，该方法得到了产率为90.6%的乙酰丙酮锌一水化合物。但该方法中乙酰丙酮的用量明显超过化学计量比(1600ml乙酰丙酮与40.7g氧化锌反应)，需要进行过滤烘干等工序才能得到产品。CN201710391053利用高剪切反应釜的强力剪切搅拌作用使乙酰丙酮、氧化锌和水之间产生强大的摩擦和挤压得到乙酰丙酮锌。从实践操作上看，该方法还是需要使用较多的水确保物料的充分反应(乙酰丙酮2000g，氧化锌780g，去离子水2000g)，之后水需要通过干燥工序排出而产生不必要的能耗。另外需要使用特制的高剪切分散设备对物料进行高剪切以保证在反应体系中包覆颗粒的破碎扩散，而高剪切高分散设备的投入大，维护成本高。

因此如何开发一种节约成本，工艺简单高效，对环境不造成污染的乙酰丙酮制备工艺，是目前急需攻克的难题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种简单高效，操作容易，对环境不造成污染，无需特殊设备的制备工艺。此工艺的关键点是通过将反应温度控制在乙酰丙酮锌的软化点以上乙酰丙酮和氧化锌直接反应得到乙酰丙酮锌产品。通过对温度的控制，反应体系的流动性好，无需强力剪切和其他液体作为分散介质即可让物料充分混合反应。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种乙酰丙酮锌制备工艺，乙酰丙酮和氧化锌混合加入反应器中，搅拌加热升温至110℃~140℃，加入一定量催化剂反应30min后得到目标产品乙酰丙酮锌。

优选地，乙酰丙酮、氧化锌与催化剂质量百分比分别为70~72%，28~29.5%，0.05~0.5%，各组分的重量百分比应为100%。

优选地，所述所制备的乙酰丙酮锌白色产品，收率94~96.0%，锌含量24%~26%，熔点129℃~133℃。

优选地，所述反应温度为120-130℃。

优选地，所述反应催化剂为水，双氧水和冰醋酸中的一种。

优选地，所述反应催化剂为双氧水和冰醋酸的两种混合，双氧水和冰醋酸的摩尔比为5：1-2。