[发明专利]电弧放电装置及利用该装置制备氮化硼纳米管的方法有效

专利信息
申请号: 201711472731.6 申请日: 2017-12-29
公开(公告)号: CN108043345B 公开(公告)日: 2020-04-21
发明(设计)人: 黄天源;金成刚;诸葛兰剑;吴雪梅 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: B01J19/08 分类号: B01J19/08;C01B21/064
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 董建林;胡益萍
地址: 215104 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 电弧 放电 装置 利用 制备 氮化 纳米 方法
【说明书】:

发明涉及一种电弧放电装置,包括放电腔室、设于放电腔室内的放电阴极、放电阳极、加料斗以及一端伸入所述放电腔室内的钨丝,放电腔室上设置有抽气阀和进气阀,放电阴极与放电阳极之间具有间隙,加料斗位于间隙的上方,放电阴极的一端连接有第一导电杆,放电阳极的一端连接有第二导电杆,第一导电杆或第二导电杆连接有驱动机构,第一导电杆连接有负载电阻,负载电阻与第一电源的负极相连接,钨丝的另一端与第二电源的负极相连接,第一电源的正极、第二导电杆和第二电源的正极均与地相连接。本发明还涉及一种制备氮化硼纳米管的方法。本发明显著增加了电弧放电过程中的稳定性,制备出的氮化硼纳米管比传统工艺的产物尺径更集中,形态更完美。

技术领域

本发明涉及热等离子体和纳米材料技术领域,尤其涉及一种电弧放电装置及利用该装置制备氮化硼纳米管的方法。

背景技术

由于氮化硼纳米管具有较高的杨氏模量、较强的抗氧化性、较高的氢分子吸收能等优良特性,它常被应用于高强度合成材料和储氢领域。与碳纳米管类似,氮化硼纳米管有以下几种合成方法:基于等离子体技术的合成方法、激光溅射沉积法、化学气相沉积法和机械球磨退火法。基于等离子体技术的合成方法和激光溅射沉积法能够生产较高质量的氮化硼纳米管,因而成为了当前研究的重点。在基于等离子体技术的合成方法中,只有近大气压直流电弧放电以及大气压/高压射频等离子体能够合成较大的氮化硼纳米管结合体。而从实用的角度来看,电弧法的最大优势在于合成设备结构简单、成本较低。

传统的电弧法合成氮化硼纳米管工艺主要有两种:一种采用含硼的化合物作电极,在氮气保护气中进行放电;另一种采用含有氮化硼复合材料的电极,在氦气中进行放电。传统的制备方法具有几个较为明显的缺陷:首先,利用这两种方法合成的氮化硼纳米管几乎只存在于阴极沉积物中,产量较低而且其后续的分离和提纯较为困难;其次,电弧放电阴极和阳极都采用了含硼化合物,这种化合物电极制备困难,将极大增加氮化硼纳米管的生产成本。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足,提供一种降低成本、提高工作效率的电弧放电装置及利用该装置制备氮化硼纳米管的方法

为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:一种电弧放电装置,包括放电腔室、设于所述放电腔室内的放电阴极、放电阳极、加料斗以及一端伸入所述放电腔室内的钨丝,所述放电腔室上设置有抽气阀和进气阀,所述放电阴极与放电阳极之间具有间隙,所述加料斗位于所述间隙的上方,所述放电阴极的一端连接有第一导电杆,所述放电阳极的一端连接有第二导电杆,所述第一导电杆或第二导电杆连接有驱动机构,所述第一导电杆连接有负载电阻,所述负载电阻与第一电源的负极相连接,所述钨丝的另一端与第二电源的负极相连接,所述第一电源的正极、第二导电杆和第二电源的正极均与地相连接。

一种制备氮化硼纳米管的方法,利用所述装置,包括以下步骤:

(1)采用钨作为放电阴极,硼作为放电阳极;

(2)加料斗处于关闭状态,将催化剂加注到加料斗中;

(3)封闭放电腔室,抽出放电腔室内空气至本底真空,通入氮气,调节抽气阀和进气阀使得放电腔室内气压维持在3×104Pa -7×104Pa;

(4)利用驱动机构使放电阴极和放电阳极接触,增加第一电源的电流至35-45A,对放电阴极和放电阳极进行加热;

(5)加热0.5-1.5min后,分开放电阴极和放电阳极,调节第二电源的电压至2000-2500V,钨丝与放电阴极、放电阳极间打火并激发放电阴极和放电阳极间的电弧,起弧完成后立即关闭第二电源;

(6)电弧放电过程中,打开加料斗,让催化剂进入放电阴极和放电阳极之间;

(7)放电结束后在放电阴极表面及放电腔室内壁形成产物。

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