[发明专利]电弧放电装置及利用该装置制备氮化硼纳米管的方法有效
申请号: | 201711472731.6 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108043345B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 黄天源;金成刚;诸葛兰剑;吴雪梅 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | B01J19/08 | 分类号: | B01J19/08;C01B21/064 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林;胡益萍 |
地址: | 215104 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电弧 放电 装置 利用 制备 氮化 纳米 方法 | ||
1.一种制备氮化硼纳米管的方法,其特征在于,利用电弧放电装置,所述电弧放电装置包括放电腔室、设于所述放电腔室内的放电阴极、放电阳极、加料斗以及一端伸入所述放电腔室内的钨丝,所述放电腔室上设置有抽气阀和进气阀,所述放电阴极与放电阳极之间具有间隙,所述加料斗位于所述间隙的上方,所述放电阴极的一端连接有第一导电杆,所述放电阳极的一端连接有第二导电杆,所述第一导电杆或第二导电杆连接有驱动机构,所述第一导电杆连接有负载电阻,所述负载电阻与第一电源的负极相连接,所述钨丝的另一端与第二电源的负极相连接,所述第一电源的正极、第二导电杆和第二电源的正极均与地相连接,包括以下步骤:
(1)采用钨作为放电阴极,硼作为放电阳极;
(2)加料斗处于关闭状态,将催化剂加注到加料斗中;
(3)封闭放电腔室,抽出放电腔室内空气至本底真空,本底真空<1Pa,通入氮气,调节抽气阀和进气阀使得放电腔室内气压维持在3×104Pa -7×104Pa;
(4)利用驱动机构使放电阴极和放电阳极接触,增加第一电源的电流至35-45A,对放电阴极和放电阳极进行加热;
(5)加热0.5-1.5min后,分开放电阴极和放电阳极,调节第二电源的电压至2000-2500V,钨丝与放电阴极、放电阳极间打火并激发放电阴极和放电阳极间的电弧,起弧完成后立即关闭第二电源;
(6)电弧放电过程中,打开加料斗,让催化剂进入放电阴极和放电阳极之间;
(7)放电结束后在放电阴极表面及放电腔室内壁形成产物。
2.根据权利要求1所述的制备氮化硼纳米管的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,放电阴极呈圆柱形,直径为5-7mm、长度为50-130mm 。
3.根据权利要求1所述的制备氮化硼纳米管的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,放电阳极呈圆柱形,直径为8-12mm、长度为10-25mm。
4.根据权利要求1所述的制备氮化硼纳米管的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,催化剂包括钴粉和镍粉,所述钴粉与镍粉按质量比1:1均匀混合后加注到加料斗中。
5.根据权利要求4所述的制备氮化硼纳米管的方法,其特征在于,一次加注的所述催化剂为5-7g。
6.根据权利要求1所述的制备氮化硼纳米管的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,钨丝的直径为0.4-0.8mm,钨丝与放电阳极之间的垂直距离为0.5-1mm。
7.根据权利要求1所述的制备氮化硼纳米管的方法,其特征在于,所述步骤(6)中,催化剂的进入速率控制在40-60mg/s。
8.根据权利要求1所述的制备氮化硼纳米管的方法,其特征在于,所述步骤(6)中,通过驱动机构维持放电阳极和放电阴极之间的间隙在1.5-2.5mm。
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