[发明专利]一种粉末状聚羧酸保坍剂的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种粉末状聚羧酸保坍剂的制备方法及应用。本发明所述制备方法包括：由羧酸单体a，可释放吸附基团的小单体b，含苯环聚醚单体c在水性介质中通过自由基共聚反应制备，得到聚羧酸保坍剂母液；将聚羧酸保坍剂母液采用压力式雾化器喷雾，并在喷雾过程中向喷雾塔中添加隔离剂，之后干燥成粉末聚羧酸保坍剂，控制粉末的平均粒径，通过引风机将物料引到出料口，采用袋装包装机包装出料，得到粉末状聚羧酸保坍剂。本发明所述制备方法既解决了聚羧酸保坍剂成粉难的问题，又解决了喷雾过程中粘壁结块的问题；制得的粉剂流动性佳，不结块，储存稳定性好，长距离运输成本低，保坍性能优异，适用于自流平砂浆、灌浆料、压浆剂、防水砂浆和外墙保温等特种砂浆。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种粉末状聚羧酸保坍剂及其制备方法，该减水剂可应用于干粉砂浆领域。

技术背景

聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、混凝土收缩率低、分子结构可调性强、生产工艺清洁化，不影响后期强度等优点，且随着聚羧酸减水剂应用技术的成熟，聚羧酸减水剂被广泛应用于高速铁路、公路、水电、核电、大型桥梁等工程中，并产生了巨大的经济和社会效益。这些减水剂主要以水剂形式为主，长距离运输成本高，且不适宜用于干粉砂浆等特种砂浆中。自从禁止砂浆现场搅拌后，干粉砂浆得到了广泛的应用，而粉末状聚羧酸减水剂是干粉砂浆重要的添加剂之一，目前广泛应用于自流平砂浆、灌浆料、压浆剂、防水砂浆和外墙保温等特种砂浆中，能够提高砂浆的流动性，改善砂浆的施工性能、提高硬化砂浆的抗压抗折强度，提高砂浆的耐久性等。

常规的聚羧酸减水剂由于其分子量相对不大，约1～7万左右，且玻璃化转变温度不高，干燥后粉体的软化点低，长时间的高温容易导致减水剂的反应性基团发生酯化等副反应，产品外观变化，减水剂的分散和分散保持性能下降，另外在喷雾干燥过程中容易出现高粘度、易粘壁、干燥后容易结块的现象。由于减水剂中的羧酸等吸附基团较多，反应合成后用碱中和为盐，能够提高粉剂的软化点，是其容易成粉。但是对于保坍剂而言，由于其吸附基团很少，中和成盐也少，难于成粉，颗粒会发粘结团，喷雾的难度比减水剂大。

专利ZL201210339882.5公开了一种通过一步法直接合成纯固体聚羧酸高性能减水剂的方法，将聚醚单体加热至熔化，依次加入链转移剂、羧酸单体后进行本体聚合，冷却后得到固体羧酸，这种合成后期聚合物粘度比较大，且容易发生酯化等反应，干粉砂浆需要聚羧酸粉末在体系中分布均匀，而该固体羧酸很难满足要求，不能很好的应用到干粉砂浆体系。

专利ZL201310440740.2公开了一种固相合成聚羧酸系减水剂的方法，将聚醚单体、引发剂和少量水加入到球磨机或胶体磨中，开动机器混合10min，再分若干次将其余单体和链转移剂10％的水溶液加入球磨机中，得到的固体或膏状减水剂含少量水，虽然可以降低酯化反应的概率，但是仍然不适合干粉砂浆体系。

专利CN201710127466.1公开了一种粉末状聚羧酸系保坍剂及其制备方法，先合成熔融状态聚羧酸保坍剂，后通过保温管道送至冷冻粉碎机进行低温粉碎，得到粉末状聚羧酸保坍剂。这种冷冻的方法能耗比较高，成本大，且冷冻后的粉末恢复到常温时，表面容易吸水变潮，聚合物本身的性能没有发生改变，放置段时间后，粉末还是容易成团结块。

专利200510029066.4公开了一种粉体聚羧酸减水剂的制备方法，通过调整进料液浓度，干燥塔直径，进风温度、出风温度和出料方式等喷雾工艺来解决物料团聚和粘壁的问题，该方法只从生产工艺调整，并没有从改变聚合物本身的性质来使其适合喷雾干燥。

专利201010292831.2通过在喷雾干燥前向聚羧酸聚合物溶液中加入超细无机粉体，提高聚羧酸超分散剂的易成粉性能和抗结块性能，同时通过在喷雾干燥时向干燥室中加入无机隔离剂，以减少粉体的粘壁和结块，提前加入无机粉体会增加聚羧酸溶液的粘度，若使用压力式喷雾器，进料压力变大，进料困难。

对于聚羧酸保坍剂的难成粉问题，我们从聚合物本身结构出发，辅助抗粘结剂的功能，发明了一种粉末状的聚羧酸保坍剂，可广泛应用于干粉砂浆领域。