[发明专利]一种粉末状聚羧酸保坍剂的制备方法及应用有效
申请号: | 201711470053.X | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108084364B | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
发明(设计)人: | 刘金芝;李申桐;杨勇;毛永琳;周栋梁;冉千平 | 申请(专利权)人: | 江苏苏博特新材料股份有限公司;南京博特新材料有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F222/02;C08F220/20;C08F220/14;C08F220/28;C04B24/26;C08G65/28 |
代理公司: | 南京材智汇知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32449 | 代理人: | 杜甜甜 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粉末状 羧酸 保坍剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种粉末状聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)聚羧酸保坍剂母液的合成:由羧酸单体a,可释放吸附基团的小单体b,含苯环聚醚单体c在水性介质中通过自由基共聚反应制备,得到聚羧酸保坍剂母液;
所述单体a:单体b:单体c的摩尔比为2~10:3~15:1;
所述聚合总单体质量浓度为20~60%;
所述单体a由通式(1)表示:
其中R1为H、CH3或CH2COOM;R2为H或且当R2为COOM时,R1只能为H;M表示氢原子、碱金属离子、铵根离子或有机胺基团;
所述单体b为酯类单体,由通式(2)表示:
其中R1同通式(1)中的R1结构一致,R3为-(CH2)xOH、1~4个碳原子的烷基、-(CO)yQ中的任意一种,x为2~10的正整数,CO为2-4个碳原子的氧化烯基或两种以上的这种氧化烯基的混合单元,y为CO的平均加成摩尔数,为1~10的整数;(CO)y是均聚、无规共聚、二嵌段或多嵌段共聚结构,Q为H或1~4个碳原子的烷基;
所述单体c为通式(3)或(4)结构的任意一种或两种混合:
其中R5为氢原子或甲基,AO为氧化丙烯基单元,BO为氧化乙烯基单元,m和n分别为AO和BO的平均加成摩尔数,m为0-3,n为30-110,(AO)m和(BO)n都是均聚物结构,X为1~4个碳原子的烷基;
(2)聚羧酸保坍剂母液的喷雾干燥:将步骤(1)制得的聚羧酸保坍剂母液,调整母液的质量浓度为25%-40%,然后采用压力式雾化器喷雾,并在喷雾过程中向喷雾塔中添加隔离剂,之后干燥成粉末聚羧酸保坍剂,控制粉末的平均粒径在60-200um,其中进风温度控制在120-200℃,出风温度控制在85-110℃,通过引风机将物料引到出料口,采用袋装包装机包装出料,得到粉末状聚羧酸保坍剂;
所述粉末成品中隔离剂的质量占粉末状聚羧酸保坍剂质量百分比为2-15%;
所述聚羧酸保坍剂的重均分子量为10000-50000Da。
2.根据权利要求1所述的一种粉末状聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述聚羧酸保坍剂母液的合成的具体步骤包括:将单体a、单体b、链转移剂与水配成滴加溶液I,将单体c与水配成滴加溶液II,然后将引发剂与水配成混合滴加溶液III;在温度为15-60℃下,溶液I、II、III同时滴入反应容器中,溶液I和II滴加时间为1-6h,溶液III滴加时间比I和II的滴加时间延长10-30min,滴加完毕后,保温2-4h,中和降温出料得所述聚羧酸保坍剂母液,供喷雾干燥用。
3.根据权利要求2所述的一种粉末状聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述聚合反应结束后,使用碱性化合物调整最终产物的pH值为5.0-7.0;
所述碱性化合物为单价金属或二价金属的氢氧化物或其碳酸盐。
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