[发明专利]布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711457876.9 申请日: 2017-12-28
公开(公告)号: CN107935890A 公开(公告)日: 2018-04-20
发明(设计)人: 张富强;常森 申请(专利权)人: 山东新华制药股份有限公司
主分类号: C07C279/14 分类号: C07C279/14;C07C277/08;C07C51/60;C07C57/72
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 代理人: 耿霞
地址: 255086 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 布洛芬 精氨酸 注射液 杂质 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法,其特征在于:在催化剂作用下,布洛芬先与酰化试剂进行酰化反应得到布洛芬酰化中间体,然后与精氨酸进行成盐反应得到布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质粗品,然后通过甲醇快速过柱,浓缩甲醇得到酰胺杂质纯品;其中布洛芬:酰化试剂:精氨酸的摩尔量比为1:5~15:1.0~1.1。

2.根据权利要求1所述的布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法,其特征在于:布洛芬:酰化试剂:精氨酸的摩尔量比为1:10:1.05。

3.根据权利要求1所述的布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法,其特征在于:酰化试剂是氯化亚砜、草酰氯或三氯氧磷中的一种。

4.根据权利要求1所述的布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法,其特征在于:酰化反应时间为1~3h,反应温度为15~25℃。

5.根据权利要求1所述的布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法,其特征在于:催化剂是DMF、吡啶或三乙胺中的一种。

6.根据权利要求1所述的布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法,其特征在于:成盐反应的反应溶剂是四氢呋喃、DMF或乙腈中的一种。

7.根据权利要求1所述的布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法,其特征在于:成盐反应时间为1~3h,反应温度为15~25℃。

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