[发明专利]布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法在审
申请号: | 201711457876.9 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN107935890A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 张富强;常森 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C279/14 | 分类号: | C07C279/14;C07C277/08;C07C51/60;C07C57/72 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255086 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 布洛芬 精氨酸 注射液 杂质 制备 方法 | ||
1.一种布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法,其特征在于:在催化剂作用下,布洛芬先与酰化试剂进行酰化反应得到布洛芬酰化中间体,然后与精氨酸进行成盐反应得到布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质粗品,然后通过甲醇快速过柱,浓缩甲醇得到酰胺杂质纯品;其中布洛芬:酰化试剂:精氨酸的摩尔量比为1:5~15:1.0~1.1。
2.根据权利要求1所述的布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法,其特征在于:布洛芬:酰化试剂:精氨酸的摩尔量比为1:10:1.05。
3.根据权利要求1所述的布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法,其特征在于:酰化试剂是氯化亚砜、草酰氯或三氯氧磷中的一种。
4.根据权利要求1所述的布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法,其特征在于:酰化反应时间为1~3h,反应温度为15~25℃。
5.根据权利要求1所述的布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法,其特征在于:催化剂是DMF、吡啶或三乙胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法,其特征在于:成盐反应的反应溶剂是四氢呋喃、DMF或乙腈中的一种。
7.根据权利要求1所述的布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法,其特征在于:成盐反应时间为1~3h,反应温度为15~25℃。
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