[发明专利]盐酸萘替芬晶型及其制备方法在审
申请号: | 201711448920.X | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN107857705A | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 王章跃;沙其强;柯庆勇 | 申请(专利权)人: | 福建金山准点制药有限公司 |
主分类号: | C07C209/84 | 分类号: | C07C209/84;C07C211/30 |
代理公司: | 福州市博深专利事务所(普通合伙)35214 | 代理人: | 林志峥 |
地址: | 354000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 萘替芬晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种盐酸萘替芬晶型I,其特征在于,所述晶型I的X-射线粉末衍射图的反射角2θ在约为6.84,13.54,15.80,16.92,17.76,18.62,19.60,20.34,20.92,21.78,23.06,23.68,24.44,25.58,26.90,27.140,28.22,29.92,30.68,30.00,34.14处有特征吸收峰。
2.一种盐酸萘替芬晶型II,其特征在于,所述晶型II的X-射线粉末衍射图的反射角2θ在约为6.90,13.62,15.80,17.02,18.46,20.40,20.98,23.84,27.62,29.94,30.72,33.98,34.22处有特征吸收峰。
3.一种盐酸萘替芬晶型III,其特征在于,所述晶型III的X-射线粉末衍射图的反射角2θ在约6.94,13.68,15.74,15.98,20.46,21.04,23.28,23.98,25.34,25.58,26.92,27.20,27.32,28.30,28.84,34.28,34.38处有特征吸收峰。
4.一种盐酸萘替芬晶型IV,其特征在于,所述晶型IV的X-射线粉末衍射图的反射角2θ在约6.78,13.50,13.98,15.70,15.88,16.92,17.68,18.54,19.56,20.28,20.92,21.72,23.00,23.66,24.30,25.52,26.52,27.14,28.16,29.88,30.58,31.54,31.94,34.10处有特征吸收峰。
5.一种根据权利要求1所述的盐酸萘替芬晶型I的制备方法,其特征在于,包括将盐酸萘替芬加入第一溶剂中,加热溶解,接着冷却至析晶,然后抽滤与干燥,得到I型晶体;其中,盐酸萘替芬与所述第一溶剂的料液比为1∶3~10,料液比的单位为g/mL;所述第一溶剂为异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和二氯甲烷中的任意一种或几种。
6.一种根据权利要求2所述的盐酸萘替芬晶型II的制备方法,其特征在于,包括将盐酸萘替芬加入乙腈中,加热溶解,接着冷却至析晶,然后抽滤与干燥,得到II型晶体;其中,盐酸萘替芬与所述乙腈的料液比为1∶10~20,料液比的单位为g/mL。
7.一种根据权利要求3所述的盐酸萘替芬晶型III的制备方法,其特征在于,包括将盐酸萘替芬加入第二溶剂中,加热溶解,接着冷却至析晶,然后抽滤与干燥,得到III型晶体;其中,盐酸萘替芬与所述第二溶剂的料液比为1∶5~12,料液比的单位为g/mL,所述第二溶剂为甲苯和醇类的混合溶液。
8.一种根据权利要求4所述的盐酸萘替芬晶型IV的制备方法,其特征在于,包括将盐酸萘替芬加入第三溶剂中,加热溶解,接着冷却至析晶,然后抽滤与干燥,得到IV型晶体;其中,盐酸萘替芬与所述第三溶剂的料液比为1∶5~12,料液比的单位为g/mL,所述第三溶剂为醇类与水的混合溶液。
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