[发明专利]耐高温含锂碳化硅纤维及其制备方法

说明书

本发明涉及耐高温含锂碳化硅纤维及其制备方法，所述方法包括如下步骤：将锂研磨成粉末，然后将聚二甲基硅氧烷和粉末混合，再经高温裂解和重排反应制备含锂聚碳硅烷；将甲醇加热，然后加入α‑氧化铝并搅拌，得到第一溶液；将第一溶液加热，然后将含锂聚碳硅烷溶于二甲苯中，再将其加入到第一溶液，得到第二溶液，然后搅拌第二溶液直至得到粉末状物体；将锂和铝混合后研磨成粉末，得到第一混合物；将粉末状物体进行熔融纺丝法处理和不熔化处理，得到交联不熔纤维，然后加热，得到耐高温含锂碳化硅纤维。本发明方法制备的碳化硅纤维力学性能优异，在1200℃以上环境使用，性能基本保持不变，在航空航天、武器装备等高温领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种耐高温含锂碳化硅纤维及其制备方法。

背景技术

碳化硅纤维的最高使用温度达1200℃，其耐热性和耐氧化性均优于碳纤维，强度达1960MPa～4410MPa，在最高使用温度下强度保持率在80％以上，模量为176.4GPa～294GPa，化学稳定性也好。因此，碳化硅纤维在军工和航空航天等众多领域都是必不可少的材料。

在众多的碳化硅纤维的制备方法中，先驱体转化法是最为成熟和常用的方法之一，但是先驱体转化法需要在高温下制备，高温时，碳化硅纤维中的β-碳化硅晶体颗粒变大，导致碳化硅纤维表面出现裂纹，从而影响其性能。

发明内容

本发明的一个目的在于提出一种耐高温含锂碳化硅纤维的制备方法。

本发明的耐高温含锂碳化硅纤维的制备方法，包括如下步骤：S101：将锂金属研磨成粉末，然后将聚二甲基硅氧烷和所述粉末混合，再经950～1150℃下高温裂解和重排反应1～1.5h制备得到含锂聚碳硅烷；其中，所述聚二甲基硅氧烷与所述粉末的质量比为1：(1～3)；S102：将甲醇溶液加热至45℃～55℃，然后加入α-氧化铝并搅拌，得到第一溶液；其中，所述α-氧化铝与所述甲醇溶液的质量比为1：(20～30)；S103：将锂和铝按照重量比为1：(3～5)混合后研磨成粉末，得到第一混合物；S104：将所述第一溶液加热至75℃～85℃，然后将所述含锂聚碳硅烷溶于二甲苯中，再将其加入到所述第一溶液，得到第二溶液，然后搅拌所述第二溶液直至得到粉末状物体；S105：将所述粉末状物体在保护气体气氛下依次进行熔融纺丝法处理和不熔化处理，得到交联不熔纤维；S106：在保护气体气氛下，将所述交联不熔纤维放入烧结炉中并在第一升温速率下调节温度至1000℃～1200℃，得到耐高温含锂碳化硅纤维。

本发明的耐高温含锂碳化硅纤维的制备方法，一方面，在制备过程中通过混合的方式引入氧化铝，利用氧化铝粉末在高温下能够流动的性质，愈合碳化硅纤维表面的裂纹，同时抑制β-SiC晶粒的生长；另一方面，锂元素的引入降低了纤维中的含氧量。通过本发明方法制备的碳化硅纤维力学性能优异，在1200℃以上环境使用，性能基本保持不变，在航空航天、武器装备等高温领域具有很好的应用前景。

另外，本发明上述实施例的耐高温含锂碳化硅纤维的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：

进一步地，在所述步骤S102中，搅拌的速率为100r/min～300r/min，搅拌时间为50min～60min。

进一步地，在所述步骤S104中，所述含锂聚碳硅烷与所述二甲苯的质量比为1：(20～30)。

进一步地，在所述步骤S104中，搅拌的速率为200r/min～500r/min。

进一步地，在所述步骤S105中，在进行不熔化处理时加入交联剂环氧树脂，所述环氧树脂的加入量为环氧树脂与粉末状物体的质量比为15～25：1。

进一步地，在所述步骤S105中，所述保护气体为氮气或氩气，所述保护气体的流量为50mL/min～100mL/min；在所述步骤S106中，所述保护气体为氮气或氩气，所述保护气体的流量为50mL/min～100mL/min。