[发明专利]一种纳米改性莫来石陶瓷涂料的制备方法及使用方法

说明书

本发明涉及一种纳米改性莫来石陶瓷涂料的制备方法及使用方法，其中制备方法为：将四硼酸锂、叠氮钠和金属镁粉在马弗炉中高温反应，得到的产物用盐酸浸泡反应，得到的产物干燥得到纳米改性剂；采用溶胶凝胶法制备莫来石前驱体；将莫来石前驱体用分散剂分散后添加纳米改性剂改性。使用方法为：先使用浸渍提拉装置将陶瓷基体在纳米改性莫来石陶瓷涂料中进行涂覆，再将涂覆后的陶瓷基体进行烧结即可。本发明的纳米改性莫来石陶瓷涂料的制备方法，制备出的莫来石陶瓷涂料在应用时涂层不易出现裂纹和空洞等缺陷，提高了涂层的防护性能和防护寿命；本发明的纳米改性莫来石陶瓷涂料的使用方法，操作简单，使用成本低廉，涂覆效果良好，涂层不易损坏。

技术领域

本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种六方相氮化硼二维纳米片改性莫来石陶瓷抗氧化涂料的制备方法。

背景技术

高温抗氧化涂层是解决材料高温氧化问题的有效技术途径，在航空航天、冶金、能源和化工等领域具有广阔的应用。

由于莫来石陶瓷具有高温相稳定性好，力学性能优异，抗热震/热循环能力强，耐腐蚀性环境等一系列优点，使其成为一类理想的抗氧化涂层材料体系。当前，已经出现了一些利用莫来石陶瓷涂料充当陶瓷基体的涂层的技术方案。

但是，莫来石陶瓷涂料制作的涂层因莫来石自身固有的脆性，在实际应用时，涂层极容易出现裂纹和空洞等缺陷，导致陶瓷涂层的抗氧化性能和抗热震性能难以满足长期防护的需求。

另外，目前应用较为普遍的莫来石陶瓷涂料主要采用等离子喷涂和浆料浸渍的使用方式。等离子喷涂工艺设备复杂，成本较高；浆料浸渍则存在着制备周期长且涂覆效果差导致涂层易损坏等缺点。

发明内容

针对上述现有技术所存在的缺陷，本发明的目的是提供一种纳米改性莫来石陶瓷涂料的制备方法，其制备出的莫来石陶瓷涂料在应用时涂层不易出现裂纹和空洞等缺陷，提高了涂层的防护性能和防护寿命。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种纳米改性莫来石陶瓷涂料的制备方法，其包括如下的步骤：

(1)制备改性剂：

①配料：将四硼酸锂、叠氮钠和金属镁粉依次按1～1.5：3～5：4～7的摩尔比配料混合置于反应釜中；

②反应：将所述反应釜密封后放入马弗炉中，设置所述马弗炉由5～10℃/分钟速率升温至500～600℃后，保温16～24h，得到第一产物；

③浸酸：将所述第一反应物放入盐酸溶液中浸泡并搅拌4～6h之后固液分离，得到固态的第二产物；

④干燥：将所述第二产物在80～100℃下真空干燥8～10h，得到白色粉末状的六方相氮化硼二维纳米片；

(2)制备预煅烧莫来石粉料：

①制备第一凝胶：以可溶性铝盐、硅酸酯为原料，按Al：Si：H2O：有机溶剂：催化剂＝(2～3)：(1～1.5)：(5～8)：(20～30)：(0.3～0.5)的摩尔比配取原料、有机溶剂和催化剂之后进行回流反应，得到第一凝胶；

②制备预煅烧莫来石粉料：将所述第一凝胶经干燥后以1200～1350℃的温度在空气中煅烧，得到预煅烧莫来石粉料；

(3)制备莫来石前驱体：

①制备第二凝胶：以醋酸铝、硅酸酯为原料，按Al：Si：有机溶剂：催化剂＝(2～3)：(1～1.5)：(5～8)：(20～30)：(0.3～0.5)的摩尔比配取原料、有机溶剂和催化剂之后在60-85℃的温度下回流反应2～4h，得到第二凝胶；

②凝胶水反应：向所述第二凝胶中按Al：H₂O＝1：1～2的摩尔比缓慢滴入去离子水，再升温至80～85℃反应4～6小时，得到中间体；