[发明专利]一种纳米改性莫来石陶瓷涂料的制备方法及使用方法在审
申请号: | 201711444859.1 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108558443A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 文中流 | 申请(专利权)人: | 佛山科学技术学院 |
主分类号: | C04B41/87 | 分类号: | C04B41/87;C01B21/064 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 罗毅萍;汪庭飞 |
地址: | 528000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 莫来石陶瓷 纳米改性 涂料 制备 涂覆 纳米改性剂 陶瓷基体 浸渍提拉装置 莫来石前驱体 溶胶凝胶法制 防护性能 金属镁粉 四硼酸锂 盐酸浸泡 前驱 烧结 叠氮钠 分散剂 马弗炉 莫来石 中高温 改性 空洞 防护 应用 | ||
1.一种纳米改性莫来石陶瓷涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备改性剂:
①配料:将四硼酸锂、叠氮钠和金属镁粉依次按1~1.5:3~5:4~7的摩尔比配料混合置于反应釜中;
②反应:将所述反应釜密封后放入马弗炉中,设置所述马弗炉由5~10℃/分钟速率升温至500~600℃后,保温16~24h,得到第一产物;
③浸酸:将所述第一反应物放入盐酸溶液中浸泡并搅拌4~6h之后固液分离,得到固态的第二产物;
④干燥:将所述第二产物在80~100℃下真空干燥8~10h,得到白色粉末状的六方相氮化硼二维纳米片;
(2)制备预煅烧莫来石粉料:
①制备第一凝胶:以可溶性铝盐、硅酸酯为原料,按Al:Si:H2O:有机溶剂:催化剂=(2~3):(1~1.5):(5~8):(20~30):(0.3~0.5)的摩尔比配取原料、有机溶剂和催化剂之后进行回流反应,得到第一凝胶;
②制备预煅烧莫来石粉料:将所述第一凝胶经干燥后以1200~1350℃的温度在空气中煅烧,得到预煅烧莫来石粉料;
(3)制备莫来石前驱体:
①制备第二凝胶:以醋酸铝、硅酸酯为原料,按Al:Si:有机溶剂:催化剂=(2~3):(1~1.5):(5~8):(20~30):(0.3~0.5)的摩尔比配取原料、有机溶剂和催化剂之后在60-85℃的温度下回流反应2~4h,得到第二凝胶;
②凝胶水反应:向所述第二凝胶中按Al:H2O=1:1~2的摩尔比缓慢滴入去离子水,再升温至80~85℃反应4~6小时,得到中间体;
③制浆磨浆:按照中间体:预煅烧莫来石粉=(4~6):1质量比向所述中间体中加入所述预煅烧莫来石粉料,同时加入浆料总质量0.3~1wt%的成膜助剂和浆料总质量5~8wt%的干燥抑制剂,球磨4~6h,得到莫来石前驱体;
(4)分散和纳米改性:
①分散:将所述莫来石前驱体总质量0.2~1wt%的所述六方相氮化硼二维纳米片混入浓度为0.01~0.05mol/L的分散剂中,超声分散30~60min,得到悬浮液;
②改性:将所述悬浮液加入所述莫来石前驱体中以120~160rpm的转速球磨20~30min,得到所述纳米改性莫来石陶瓷涂料。
2.根据权利要求1所述的纳米改性莫来石陶瓷涂料的制备方法,其特征在于:
在所述浸酸的步骤中,所述盐酸溶液的体积比1:1;
在所述浸酸的步骤中,实时监控所述盐酸溶液的浓度并及时补充所述盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述的纳米改性莫来石陶瓷涂料的制备方法,其特征在于:
在所述浸酸的步骤中,所述固液分离采用抽滤的方式。
4.根据权利要求1所述的纳米改性莫来石陶瓷涂料的制备方法,其特征在于:
在所述反应的步骤和所述浸酸的步骤之间,将所述第一产物自然冷却之后再用无水乙醇和去离子水交替清洗。
5.根据权利要求1所述的纳米改性莫来石陶瓷涂料的制备方法,其特征在于:
在所述浸酸的步骤和所述干燥的步骤之间,将所述第二产物用无水乙醇清洗。
6.根据权利要求1所述的纳米改性莫来石陶瓷涂料的制备方法,其特征在于:
所述可溶性铝盐为硝酸铝、无水氯化铝和异丙醇铝中的一种或几种;
所述硅酸酯选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯和正硅酸丙酯中的至少一种;
所述有机溶剂为无水乙醇和无水甲醇中的至少一种;
所述催化剂为冰醋酸和氢氟酸中的至少一种;
所述干燥抑制剂为草酸和丙三醇中的至少一种;
所述成膜助剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种;
所述分散剂为羧甲基纤维素和聚丙烯酸胺中的至少一种。
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