[发明专利]一种PCS/LPVCS组合使用制备C

说明书

本发明提供了一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，该方法以碳纤维织物为增强体，根据PCS和LPVCS先驱体的不同特性，利用PIP工艺制备Cf/SiC复合材料时增重率随周期数增加而降低的特点，在前数个周期使用PCS，前数个增重较快的周期采用PCS浸渍裂解，后数个周期采用LPVCS浸渍裂解，制备Cf/SiC复合材料。本发明的主要优点是在明显降低Cf/SiC复合材料原料成本的同时保留其高力学性能、高耐温性能的优势。

技术领域

本发明涉及耐高温复合材料技术领域，特别的涉及一种PCS/LPVCS组合使用制备C_f/SiC复合材料的方法。

背景技术

C_f/SiC复合材料充分结合了碳纤维和SiC基体的优势，表现出低密度，高强度，高韧性，耐高温，耐烧蚀，抗冲刷，高硬度和高耐磨性等特点。C_f/SiC复合材料在高温下有足够的强度，且有良好的耐烧蚀抗冲刷能力和抗热震性能，因而极其适合作为高温结构材料。美国、法国、日本等发达国家已成功将C_f/SiC复合材料应用于航天飞行器、航空涡轮发动机、空间推进系统等领域。

常用的C_f/SiC复合材料的制备工艺有先驱体浸渍裂解(Precursorinfiltrationpyrolysis，PIP)工艺、化学气相渗透(Chemical vapor infiltration，CVI)工艺、液相硅浸渍(Liquid silicon infiltration，LSI) 工艺、泥浆浸渍热压(Slurry infiltration andhot pressing，SI～HP)工艺等。PIP法具有先驱体分子可设计、设备简单、能制备复杂构件的特点，是目前制备C_f/SiC复合材料的主要工艺之一。现有PIP法制备SiC陶瓷所用原料主要是聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS),其成本高，而且由于其本身是固体，且分子骨架内部存在空间位阻效应，导致浸渍效率低，降低了生产效率。聚乙烯基硅烷(Polyvinylcarbosilane,LPVCS)成本低，而且常温下为液态，浸渍效率高，但单独作为原料使用时，由于其氧含量过高，导致所得陶瓷产物中氧含量难以降低至10％以下，将大大影响其耐高温和抗氧化性能，从而限制其应用。

发明内容

本发明提供一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法。利用PIP工艺制备SiCf/SiC复合材料时增重率随周期数增加而降低的特点，组合使用PCS/LPVCS先驱体，前数个增重较快的周期采用PCS浸渍裂解，后数个周期采用LPVCS浸渍裂解，以解决现有PIP制备方法中存在的Cf/SiC复合材料含氧量高、原料渗透进入骨架效率低问题、成本高的技术问题，在显著降低先驱体原料成本的同时保持Cf/SiC复合材料高力学性能、优异的耐高温和抗氧化性能。

本发明提供的一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，包括以下步骤：

(1)按质量比为0.5～4：1将聚碳硅烷溶解于二甲苯中，配置成聚碳硅烷溶液；

(2)对碳纤维织物进行预处理，预处理处理条件为：在石墨炉中，惰性气氛条件下以60～300℃/h 的速度升温至1000～1600℃，保温1～2h；

(3)真空度小于1000Pa条件下，将预处理后的碳纤维织物浸渍于聚碳硅烷溶液中，维持真空浸渍时间0.5～12h后取出自然晾干，晾干时间0.5～6h得到晾干织物；

(4)在惰性气氛保护条件下，将晾干织物以60～300℃/h的速度升温至1000～1600℃，保温1～ 2h，冷却至室温后称重，计算周期增重率；

(5)重复步骤(3)～(4)，直至周期增重率小于20％，得到第一纤维织物；