[发明专利]一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺

说明书

技术领域

本发明涉及锂电池技术领域，特别是涉及一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺。

背景技术

锂电池是一类由锂金属或锂合金为负极材料、使用非水电解质溶液的电池。由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高。所以，锂电池长期没有得到应用。随着科学技术的发展，现在锂电池已经成为了主流。锂电池大致可分为两类：锂金属电池和锂离子电池。锂离子电池不含有金属态的锂，并且是可以充电的。

锂云母是一种重要的矿产资源，其含有丰富的稀有金属材料，锂、钠、钾、铷、铯、铝等。随着世界能源的日益紧张，开发利用新能源为世界的共同课题，锂电新能源作为新能源发展的重要产业之一，越来越被各国所重视；因此对锂云母原料的综合开发与应用成为当今的热门课题。现有碳酸锂生产技术相对锂辉石和盐湖卤水提锂技术生产成本较高，副产品较多，缺乏行业竞争优势并且不利于环保，锂电池的生产工艺比较复杂，存在着不足，不能社会实际的需求。

综上所述，针对现有技术的缺陷，特别需要一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，以解决现有技术的不足。

发明内容

针对现有的存在的不足，影响实际的使用，本发明提出一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，设计新颖，减少后续工序的副产品量及提高碳酸锂的回收率，降低碳酸锂的生产成本，实用性能优。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，包括锂云母原料，采用酸浸和煅烧相结合方法，包括酸浸、煅烧、过滤、冷冻、分离、浓缩、沉锂，酸浸中50％的硫酸水溶液与粉碎至80～100目的云母粉以2:1的反应比例(质量比) 在118℃～122℃的温度条件下回流反应8h～10h,静置,加入2倍于反应液体积的蒸馏水浸取,ICP-AES法测定滤液中的各金属离子浓度(Li、K、Na、Mg、Al、 Fe等),结果表明:锂云母中Li2O的提取率可达到95％以上，浸取液以Ca(OH)2 中和过量的酸,继续调节pH值至12～13,滤液中大部分重金属离子被沉淀,蒸发浓缩滤液直至体积为原体积的1/5左右,冷却在0℃析出大部分K、Na的硫酸盐, 过滤,滤液硫酸锂溶液的浓度为1.60mol/L左右。

进一步，所述的将锂云母粉预烧料进行机械活化处理，再送至回转炉内进行二次锻烧，控制二次煅烧的温度为500℃，时间3小时，得煅烧料，在向煅烧料中加水，加热升温搅拌，并控制溶液中的pH为2，反应结束后对反应液进行过滤，冷冻，浓缩，沉锂制得碳酸锂。

在本发明所述的硫酸锂与氯化钙在90℃的温度条件下按照化学计量关系反应30min,冷却、过滤,滤液以6mol/LHCl调节至中性,依次以Ba2+沉淀少量过量的SO42-,Li2CO3沉淀Ba2+、Ca2+,过滤,蒸发浓缩氯化锂母液直至接近饱和, 再次调节pH至中性,继续浓缩结晶,析出LiCl晶体于瓷坩埚中炒干,得到氯化锂白色粉末。

在本发明沉锂分离制产品，在母液中加入碳酸钠溶液，在85℃温度下沉锂反应60分钟，然后过滤、机械分离得碳酸锂粗品，再用水冲洗，烘干即制备碳酸锂产品，滤液经处理回收循环使用。

进一步，所述煅烧料中加入3倍于煅烧料质量的水，并加热搅拌反应2小时，过滤得到滤液。

在本发明对固、液混合溶液检测后，控制溶液中Fe3+、Al3+、Mg2+、F-、 i4+、Ca2+离子的质量浓度小于0.08％时进行过滤分离。

本发明的有益效果是：具有纯高温焙烧法或酸浸法，具有工艺条件温和，操作过程稳定，生产周期短，设备利用率高，碳酸锂得率高，本发明方法锂的浸出率可大于90％以上，且生产成本低，资源综合利用率高，是一种对环境影响小的生产方法，实用性能优，设计新颖，是一种很好的创新方案。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。