[发明专利]一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺

权利要求书

1.一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，其特征在于：包括锂云母原料，采用酸浸和煅烧相结合方法，包括酸浸、煅烧、过滤、冷冻、分离、浓缩、沉锂，酸浸中50％的硫酸水溶液与粉碎至80～100目的云母粉以2:1的反应比例在118℃～122℃的温度条件下回流反应8h～10h,静置,加入2倍于反应液体积的蒸馏水浸取,ICP-AES法测定滤液中的各金属离子浓度(Li、K、Na、Mg、Al、Fe等),结果表明:锂云母中Li2O的提取率可达到95％以上，浸取液以Ca(OH)2中和过量的酸,继续调节pH值至12～13,滤液中大部分重金属离子被沉淀,蒸发浓缩滤液直至体积为原体积的1/5左右,冷却在0℃析出大部分K、Na的硫酸盐,过滤,滤液硫酸锂溶液的浓度为1.60mol/L左右。

2.根据权利要求1所述一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，其特征在于：将锂云母粉预烧料进行机械活化处理，再送至回转炉内进行二次锻烧，控制二次煅烧的温度为500℃，时间3小时，得煅烧料，在向煅烧料中加水，加热升温搅拌，并控制溶液中的pH为2，反应结束后对反应液进行过滤，冷冻，浓缩，沉锂制得碳酸锂。

3.根据权利要求1所述一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，其特征在于：硫酸锂与氯化钙在90℃的温度条件下按照化学计量关系反应30min,冷却、过滤,滤液以6mol/LHCl调节至中性,依次以Ba2+沉淀少量过量的SO42-,Li2CO3沉淀Ba2+、Ca2+,过滤,蒸发浓缩氯化锂母液直至接近饱和,再次调节pH至中性,继续浓缩结晶,析出LiCl晶体于瓷坩埚中炒干,得到氯化锂白色粉末。

4.根据权利要求1所述一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，其特征在于：沉锂分离制产品，在母液中加入碳酸钠溶液，在85℃温度下沉锂反应60分钟，然后过滤、机械分离得碳酸锂粗品，再用水冲洗，烘干即制备碳酸锂产品，滤液经处理回收循环使用。

5.根据权利要求1所述一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，其特征在于：煅烧料中加入3倍于煅烧料质量的水，并加热搅拌反应2小时，过滤得到滤液。

6.根据权利要求1所述一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，其特征在于：对固、液混合溶液检测后，控制溶液中Fe3+、Al3+、Mg2+、F-、i4+、Ca2+离子的质量浓度小于0.08％时进行过滤分离。