[发明专利]一种聚酯树脂及其制备方法有效
申请号: | 201711406661.4 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108084417B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 翟春海 | 申请(专利权)人: | 安徽神剑新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/20 | 分类号: | C08G63/20;C08G63/183;C08G63/78;C09D5/03;C09D167/02 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 梁李兵 |
地址: | 241008 安徽省芜湖市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酯树脂,其原料组分及其质量份为:醇4.4-4.7份,酸8.5-8.8份,酯化催化剂0.01份,固化促进剂0.15-0.17份;
所述醇选自新戊二醇、乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇中的几种;所述新戊二醇、乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇的质量比为3.4-3.9:0-0.3:0-0.2:0-0.2:0.6-0.9:0-0.2;
所述酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、偏苯三酸酐的混合物;所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、偏苯三酸酐的质量比为6.1-7.0:1.0-1.9:0.2-0.45:0.3-0.4;
所述聚酯树脂的制备方法,步骤包括:
(1)第一阶段:将醇4.4-4.7份、对苯二甲酸6.1-7.0份、间苯二甲酸0-1份、酯化催化剂0.01份、投入反应釜,加热反应釜并开启搅拌,缓慢升温至245~248℃,维持反应至酸值为19~25mgKOH/g;
(2)第二阶段:将釜温降至220~230℃,投入间苯二甲酸0.82-1.05份,然后升温至235~245℃,维持0.8~1.2h后将釜温降至210~220℃,投入己二酸0.2-0.45份和偏苯三酸酐0.3-0.4份,维持反应至酸值为86~91mgKOH/g;
(3)第三阶段:在205-215℃条件下,以真空度-0.09~-0.10MPa抽真空2~3h,使酸值为75~80mgKOH/g,然后将釜温降至180~210℃,投入固化促进剂0.15-0.17份,维持15~25min。
所述第一阶段和第二阶段投入间苯二甲酸的质量份之和为1.0-1.9份;所述第一阶段和第二阶段投入的对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、偏苯三酸酐的质量份之和为8.5-8.8份。
2.如权利要求1所述的聚酯树脂,其特征在于:所述酯化催化剂为单丁基氧化锡。
3.如权利要求1所述的聚酯树脂,其特征在于:所述固化促进剂选自铵盐、磷盐中的一种或几种。
4.如权利要求3所述的聚酯树脂,其特征在于:所述铵盐为四丁基氯化铵。
5.如权利要求3所述的聚酯树脂,其特征在于:所述磷盐为乙基三苯基溴化磷。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的聚酯树脂的制备方法,步骤包括:
(1)第一阶段:将醇4.4-4.7份、对苯二甲酸6.1-7.0份、间苯二甲酸0-1份、酯化催化剂0.01份、投入反应釜,加热反应釜并开启搅拌,缓慢升温至245~248℃,维持反应至酸值为19~25mgKOH/g;
(2)第二阶段:将釜温降至220~230℃,投入间苯二甲酸0.82-1.05份,然后升温至235~245℃,维持0.8~1.2h后将釜温降至210~220℃,投入己二酸0.2-0.45份和偏苯三酸酐0.3-0.4份,维持反应至酸值为86~91mgKOH/g;
(3)第三阶段:在205-215℃条件下,以真空度-0.09~-0.10MPa抽真空2~3h,使酸值为75~80mgKOH/g,然后将釜温降至180~210℃,投入固化促进剂0.15-0.17份,维持15~25min;
所述第一阶段和第二阶段投入间苯二甲酸的质量份之和为1.0-1.9份;所述第一阶段和第二阶段投入的对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、偏苯三酸酐的质量份之和为8.5-8.8份。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述升温的升温速率为1-10℃/min。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述升温的升温速率为:先升温至180℃,然后以2-5℃/30min升温至190℃,190之后以1-5℃/30min升温至210℃,210℃之后,以10℃/30min升温至245~248℃。
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