[发明专利]一种掺锰的卤化铅铯荧光玻璃薄膜的静电制备方法

说明书

本发明公开了一种掺锰的卤化铅铯荧光玻璃薄膜的静电制备方法，包括以下步骤：首先将碳酸铯和油酸溶解于1‑十八稀中，在氮气保护条件下得到铯油酸盐溶液，然后快速注入到完全溶解的、温度范围为140℃～200℃的掺锰的卤化铅盐溶液中，得到的产物即为Mn‑doped CsPbX₃量子点，接着离心纯化，量子点可溶解在正己烷和甲苯中，最后，将制备好的Mn‑doped CsPbX₃量子点结合油墨涂覆于玻璃表面形成厚度均匀的一层薄膜，该薄膜夹在两块玻璃中间，通过抽真空排气泡使该薄膜与外界环境密封隔绝，得到掺锰的卤化铅铯量子点荧光玻璃薄膜。本发明优点是荧光玻璃薄膜的稳定性和长久性佳。

技术领域

本发明属于LED荧光技术领域，具体是指一种掺锰的卤化铅铯荧光玻璃薄膜的静电制备方法。

背景技术

近几年，以碘化铅甲胺(MAPbI₃)为代表的有机无机杂化钙钛矿材料凭借其优异的光电性能受到广泛关注。短短几年内钙钛矿太阳电池的光电转换效率已超过22.1％，呈现出良好的应用前景。但是，碘化铅甲胺等有机无机杂化钙钛矿材料对湿度、热、光照的不稳定性限制了其进一步应用。相比于有机无机杂化钙钛矿，全无机卤化铅铯钙钛矿(CsPbX₃)具有更优越的稳定性，因此在钙钛矿太阳电池、发光器件、光电探测器等光电领域呈现出了非常诱人的应用前景。高发光效率和高可调性是全无机卤化铅铯量子点的最突出的性能。但是由于铅元素有毒，所以减少铅的含量或者完全取代铅元素是很有发展前景的。掺Mn的CsPbX₃量子点中的Mn发光具有非常均匀的光谱特征，在 CsPbX₃晶格中的电子顺磁共振谱表明Mn²⁺相对均匀的掺杂位点，说明 Mn可以替代Pb掺杂在CsPbX₃。在600nm附近Mn²⁺表现出非常强烈的敏化Mn发光。

但是由于掺Mn的卤化铅铯量子点在空气中的稳定性较差，所以将该量子点制备成薄膜夹在玻璃中间，将其制作成封装器件，保证其稳定的环境，应用于LED器件、光电探测器、太阳能电池器件中。荧光玻璃薄膜是由两片或多片玻璃，之间夹了一层或多层中间膜，经过特殊的高温预压或抽真空及高温高压工艺处理后，是玻璃和中间膜永久性粘合为一体的复合玻璃产品。目前，用Mn-doped CsPbX₃成分的钙钛矿制备的LED器件报道还没有，因此建立一种掺锰的卤化铅铯荧光玻璃薄膜静电制备方法是十分重要的。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种一种掺锰的卤化铅铯荧光玻璃薄膜的静电制备方法，本发明方法简单有效，原料廉价易得，反应条件温和且环境友好，在一般实验室均能完成，易于推广。

(1)为实现上述目的，本发明的技术方案如下：首先将碳酸铯和油酸溶解于1-十八稀中，在氮气保护条件下得到铯油酸盐溶液；

(2)然后将MnCl₂·(H₂O)₄和PbX₂按比例溶解于十八稀中，最后将第一步制得的铯油酸盐快速的注入到完全溶解的、温度范围为140℃～200℃的掺锰的卤化铅盐溶液中，得到的产物即为Mn-doped CsPbX₃量子点；

(3)接着离心纯化，量子点可溶解在正己烷中；

(4)将制备好的Mn-doped CsPbX₃量子点均匀分布于油墨中，通过匀胶机使其最大化均匀，然后涂覆于玻璃表面形成厚度均匀的一层薄膜，该薄膜夹在两块玻璃中间，通过抽真空排气泡使该薄膜与外界环境密封隔绝，得到掺锰的卤化铅铯量子点荧光玻璃薄膜。

作为本发明之优选，所述Mn-doped CsPbX₃量子点为Mn-doped CsPbCl₃量子点、Mn-doped CsPb(Cl/Br)₃量子点。